Es uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo.

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2 Es uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ión complejo soluble pero ligeramente disociado. Los complejos que pueden ser utilizados son casi siempre agentes quelatantes (sustancia que forma complejos con iones de metales), siendo el reactivo más común la sal di-sódica del ácido etileno-di-amino- tetracético (EDTA). El EDTA disódico se utiliza comúnmente para estandarizar las soluciones acuosas de cationes metálicos de transición. COMPLEXOMETRIA O COMPLEJEOMETRIA

3 Única El agente valorante debe reaccionar sólo con el analito. No deben existir reacciones secundarias entre el valorante y otros componentes presentes en la muestra distintos del analito. Para lo cual se requiere una elevada constante de equilibrio de la reacción correspondiente a la formación del complejo. Rápida Esto se debe a que reacciones muy lentas provocan un incremento exagerado del tiempo de análisis. Punto final Se debe disponer de una técnica que permita determinar cuándo la reacción entre el analito y el agente valorante se ha completado. Completa Esta reacción, debe cumplir los siguientes requisitos

4 ENTRE LAS PRINCIPALES REACCIONES DE RECONOCIMIENTO POR COMPLEJOMETRIA TENEMOS Las soluciones EDTA son especialmente valiosas como titulaciones porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción de 1:1 independientemente de la carga El acidoetilendiaminotetracetico,conocido por sus siglas en inglès como EDTA.

5 ¿Qué es el EDTA? El ácido etilendiaminotetraacético, también denominado EDTA o con menor frecuencia AEDT, es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinación octaédrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el más importante de los ligandos quelatos. Fue sintetizado por primera vez en 1935 por Ferdinand Münz. Masa molarMasa molar: 292.24 g/mol FórmulaFórmula: C 10 H 16 N 2 O 8 DensidadDensidad: 860 kg/m³ Punto de fusiónPunto de fusión: 237 °C Soluble enSoluble en: Agua

6 Ventajas del EDTA como agente valorante: Forma complejos metálicos muy estables (la estabilidad se debe a la formación de una estructura cerrada, semejante a una caja, en la cual queda encerrado el catión aislado del disolvente). Reacciona de forma completa con los cationes. o Reacciona en un proceso de un solo paso formando complejos en que la relación metal: ligando es 1:1. Da puntos finales muy agudos. De todos los compuestos disponibles para preparar las soluciones de EDTA, la sal disódica es la más empleada, ya que el ácido libre es poco soluble en agua y la sal tetrasódica produce una fuerte alcalinidad debido a la hidrólisis. La sal disódica, salvo para trabajos de mucha exactitud, puede emplearse como patrón primario.

7 Propiedades ácidas del EDTA.

8 -Indicadores utilizados en la volumetría por formación de complejos Los indicadores utilizados en la volumetría por formación de complejos son compuestos orgánicos que forman quelatos coloreados con el átomo metálico (analito), fácilmente detectables en un rango de concentraciones 10- 6-10-7 M y se llaman indicadores metalocrómicos. Estos indicadores (In) presentan diferentes colores cuando se encuentran en su forma complejada (color1) y en su forma libre (color2) Metal-In + EDTA → Metal-EDTA + In (color 1) (incoloro) (incoloro) (color 2) Metal - In +HY Metal -Y +InH ROJO AZUL

9 Requisitos que debe cumplir el indicador: La intensidad de los colores debe ser elevada de manera que sea sensible a pequeñas concentraciones de metal. La reacción de formación del complejo metal-indicador debe ser rápida y selectiva. El complejo metal-indicador debe ser estable, pero menos estable que el complejo formado entre el metal y el EDTA, para que ocurra rápidamente la reacción de desplazamiento. Tanto el indicador como el complejo con el metal deben ser solubles en agua. Ejemplos de algunos indicadores metalocrómicos. Ejemplos de algunos indicadores metalocrómicos.

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11 Valoraciones directas En una valoración directa se valora el ión metálico (analito) con una solución de EDTA (valorante). Este método es aplicable siempre que se disponga de un indicador adecuado para la detección del punto final. Método de valoración por retorno Consiste en añadir a la solución del analito una cantidad en exceso conocida de EDTA y una vez que la reacción se completó, se valora el exceso de EDTA con una solución estándar de otro ión metálico (Mg2+ o Zn2+) hasta obtener el punto final con el indicador adecuado. Se emplean para: Cationes que forman complejos estables con EDTA y no hay indicadores satisfactorios. Cationes que reaccionan lentamente con EDTA. Método de desplazamiento Los iones metálicos que no tienen un indicador adecuado se pueden determinar por este método. Este procedimiento consiste en añadir a la solución del analito, un exceso no medido de una solución que contiene el complejo Mg-EDTA o Zn-EDTA.

12 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA, POR COMPLEJOMETRIA CON EDTA

13 MATERIALES Y REACTIVOS Vasos precipitado de 250 mL y 100mL Bureta, Pinzas y nueces Mechero Bunsen, trípode y rejilla Pipetas de 10 ml y 1 mL 3 Matraz Erlenmeyer de 200mL Balón Aforado de 100mL Probeta 100 mL Espátula Papel indicador Agitador Frasco lavador Vidrio de reloj Churrusco Ácido etilendiamino-tetraacetico EDTA Oxalato sódico 3.4g Cloruro de amonio Negro de eriocromo T Hidróxido de sodio 1M Ácido clorhídrico 1M Carbonato de calcio 30mL Hidróxido de amonio Rojo de metilo Balanza analítica Potenciómetro Agua destilada

14 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparación de la disolución amortiguadora con pH =10 Pesar 3.4 g de cloruro de amonio y agregar 28.5 ml de hidróxido de amonio, disolver. Agregar 10 ml de agua destilada (tenga precaución con los vapores de amoniaco, use en todo momento la campana de extracción). Mida el pH del amortiguador, si este se encuentra por arriba de 10, ajústelo con unas gotas de solución de ácido clorhídrico 1M. Vierta la solución a un matraz aforado de 50 ml y afore.

15 Estandarización de la solución de EDTA: Pipetear 10 ml de la solución de carbonato de calcio 0.01M en un matraz Erlenmeyer de 25 ml, agregue 2.5 ml de la solución amortiguadora, asegúrese que el pH sea =10 y 2 gotas negro de eriocromo T. Titule la solución hasta que el color cambie a azul. Realice por triplicado

16 Determinación de la dureza del agua Monte la bureta en el soporte universal, con ayuda de las pinzas para bureta y las nueces. cárguela con el EDTA Agregue 100 mL de la muestra de agua que se va a analizar al Matraz Erlenmeyer Añada unas gotas de rojo de metilo al Erlenmeyer con el agua (tomara un color amarillo) a continuación acidifique con unas gotas de HCl (Hasta que tome un color rojo) Caliente, hasta ebullición suave la muestra, para eliminar carbonatos en forma de dióxido de carbono (El color rojo debe mantenerse, si el indicador vira a amarillo, añada más gotas de HCl hasta que este rojo ) Deje enfriar la muestra, y neutralícela de nuevo a un pH=7, para esto agregue gotas de NaOH hasta que el indicador vire a amarillo Adicionar 2 mL de buffer y 4 gotas del indicador negro de eriocromo T, Titule la muestra con EDTA hasta el viraje de (Marrón- Verde oscuro) (NOTA: El negro de eriocromo T vira de rojo a azul oscuro, pero la presencia del otro indicador rojo de metilo, altero estos colores) Realice triplicado de la titulación, el resultado final y el error se obtendrán por promedio de estas tres pruebas

17 BIBLIOGRAFIA DANIEL C. HARRIS, Análisis Químico Cuantitativo 2ª edición, Ed. Reverte. Capítulo 13 SKOOG W., West D., Holler F., Crouch S,. Fundamentos de Química Analítica. México, D:F: Cengage Learning. novena edición. 2015. Pg: 436 IDEAM,Instituto de hidrología,Meteorología y estudios ambientales,Dureza total en agua con EDTA por volumetría, Guía de laboratorio acceso en 29 de abril del 2018 tomada de la página web: http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Dureza+total+en+agua+ con+EDTA+por+volumetr%C3%ADa.pdf/44525f65-31ff-482e-bbf6-130f5f9ce7c3http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Dureza+total+en+agua+ con+EDTA+por+volumetr%C3%ADa.pdf/44525f65-31ff-482e-bbf6-130f5f9ce7c3 TECNICAS AVANZADAS EN QUIMICA, Practica 2, Determinación de calcio y magnesio en aguas por complejometria, guía de laboratorio acceso el 29 de abril del 2018, tomado de la página web :