TITULACIÓN ÁCIDO-BASE PRÁCTICA Nº 4 TITULACIÓN ÁCIDO-BASE ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN APROXIMADAMENTE 0,1 mol/l DE ÁCIDO CLORHÍDRICO, HCl CON CARBONATO DE SODIO, Na2CO3

ObjetivoS: Al finalizar la práctica los estudiantes deben estar en capacidad de: 1.- Determinar la concentración de una solución de HCl mediante titulación con una solución de Na2CO3 2.- Explicar los fundamentos de una titulación ácido base. 3.- Explicar el uso de dos indicadores en la estandarización del HCl con Na2CO3. 4.- Definir patrones primarios. 5. Analizar las causas de los posibles errores cometidos en la experiencia 6.- Determinar el error relativo.

INTRODUCCIÓN El proceso utilizado para determinar la concentración de una solución con una precisión muy alta se llama ESTANDARIZACIÓN de una solución. Para estandarizar la solución de ácido clorhídrico que se preparó en la práctica Nº3, (aprox 01, mol/l) utilizaremos una cantidad conocida de una solución de carbonato de sodio cuya concentración se conoce con precisión (patrón primario) y se neutralizará con la solución de ácido clorhídrico que se desea estandarizar.

INTRODUCCIÓN Al añadir unas gotas de un indicador, como la fenolftaleína o el verde de bromo cresol la solución proporcionará una indicación visual (un cambio de color) cuando se alcance el punto de equivalencia (punto de neutralización) Al determinar la cantidad de la solución de ácido clorhídrico necesaria para neutralizar el carbonato de sodio, se puede calcular un valor muy preciso de la concentración del ácido clorhídrico. El procedimiento que se llevará a cabo se denomina VALORACIÓN ÁCIDO BASE

PRECAUCIÓN El ácido clorhídrico es corrosivo. Use gafas protectoras contra salpicaduras, guantes y ropa protectora en todo momento. La Fenolftaleína, anteriormente utilizado como laxante, fue retirado del mercado debido a preocupaciones sobre posibles vínculos con el cáncer, pero la pequeña cantidad utilizada en una solución de indicador no se ingiere y no es motivo de preocupación.

Parte experimental: preparación de la solución patrón Pesar 0,1000 gramos de carbonato de sodio (Na2CO3) y transferirlo a un erlenmeyer (fiola) de 250 ml limpio y seco (repetir dos veces, dado que se efectuaran 3 valoraciones) Agregar aproximadamente 50 ml de agua destilada a cada uno de los erlenmeyer y agitar hasta que se disuelva la sal.

Parte experimental: Solución a Estandarizar Curar una bureta con solución de ácido clorhídrico HCl, empleando cantidades pequeñas de este ácido. Asegúrese que la solución de enjuague se ponga en contacto con toda la superficie interior y el pico de la bureta. Luego se desecha este ácido. Llenar la bureta con la solución del ácido, por encima de la marca de calibración y enrasar a cero. Asegúrese que no haya burbujas de aire en la punta de la bureta.

Parte experimental: Solución a Estandarizar Las titulaciones utilizan un aparato llamado bureta que es un cilindro graduado con mucha precisión con una llave de paso que permite que la solución que contiene pueda desalojarse desde: un flujo muy rápido hasta un flujo gota-gota. Ten presente que: En un procedimiento de valoración volumétrica la precisión en las mediciones dependerá del volumen a utilizar, la apreciación del instrumento volumétrico y de la destreza del experimentador en el manejo de la bureta.

Parte experimental: La bureta Al leer una bureta es importante que su línea de visión este en dirección perpendicular a la columna bureta. Tenga en cuenta en esta fotografía que, aunque la parte inferior del menisco está claramente delineado, la variabilidad del fondo no siempre ofrece esa visibilidad. Lo más probable es que el fondo del menisco se vea afectado por las reflejos de las luces en el laboratorio. Estas variabilidades pueden producir centésimas de errores de mililitros. De manera tal que todas las lecturas deberán efectuarse utilizando una tarjeta de bureta.

Parte experimental: La bureta La raya de negro es producida utilizando un marcador negro y ofrece al estudiante una oscura reflexión constante sobre un fondo blanco para una mayor precisión en la determinación de los volúmenes del valorante.

Parte experimental: La bureta Una tarjeta de bureta debe tener una banda de negro contra una zona blanca Por otra parte, cuando se mantiene detrás de la bureta, el límite superior de la franja negro debe situarse justo por debajo del menisco, por lo que la parte inferior del menisco se puede ver claramente en contra de una zona angosta de color blanco. Nótese en la foto a la izquierda que el nivel aparente del menisco es diferente de la de la derecha. Por lo tanto la colocación cerrada es recomendada porque permite obtener lectura de valores repetibles.

Parte experimental: La bureta Si se le asigna una bureta con graduaciones de color blanco, la tarjeta de bureta debe tener un contraste diferente del blanco. Observe en la foto a la izquierda que la escala blanca resulta invisible debido a la tarjeta blanca, pero se puede ver más claramente con la tarjeta azul pastel de la la derecha.

Parte experimental: La bureta Una burbuja en la boquilla de una bureta producirá una lectura del volumen inexactos si la burbuja se escapa durante una valoración. La forma más rápida de deshacerse de las burbujas de la boquilla es llenar la bureta con titulante y abra la válvula. La presión del valorante en una bureta llena con frecuencia es suficiente para obligar a todas las burbujas

Parte experimental: Valoración 1era fiola (solución patrón, Na2CO3) Dos gotas de fenolftaleína 1era fiola (solución patrón, Na2CO3) Cuando se le agrega a la solución patrón, indicador de fenolftaleína aparece un color rosa-violeta, esto indica que la muestra tiene un  pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Datos de la fenolftaleína medio básico= rosa-violeta, neutro= rosa pálido, medio alcalino= rojo Rango de pH: 8,3 - 10

Parte experimental: Valoración Na2CO3 (ac) + 2HCl (ac)  H2O(l) + CO2(g) + 2NaCl(ac) La neutralización del carbonato de sodio con ácido clorhídrico es un proceso de dos pasos. En el primer paso: 1 mol Na2CO3 (ac) + 1 mol HCl (ac)  1 mol NaHCO3(ac) + 1 mol NaCl(ac) bicarbonato de sodio En el segundo paso: 1 mol NaHCO3(ac) + 1 molHCl (ac)  1 mol H2O(l) + 1 mol CO2(g) + 1 mol NaCl(ac)

Parte experimental: Valoración 5.Coloque la fiola debajo de la bureta y titule con HCl hasta que la solución cambie de rosa-violeta a rosa pálido primer paso: 1 mol Na2CO3 (ac) + 1 mol HCl (ac)  1 mol NaHCO3(ac) + 1 mol NaCl(ac) bicarbonato de sodio Cuando esta reacción llega al punto de equivalencia el primer mol de HCl ha reaccionado completamente con un mol de carbonato de sodio Podremos observar este fenómeno con ayuda del indicador el cual variará de color de rosa-violeta a rosa pálido. En este momento el pH de la solución presente en la fiola se corresponde con el rango de pH de la fenolftaleína.

Parte experimental: Valoración Tenga en cuenta que: Dado que la reacción completa se produce según la relación 2:1 de HCl, la cantidad de HCl que es necesario descargar para llegar al punto de equivalencia en el primer paso es la mitad del volumen total de neutralización calculado teóricamente.

Parte experimental: Valoración 6. Agregue tres gotas del indicador verde de bromo-cresol en el erlenmeyer y continúe la titulación hasta que el color del indicador cambie de azul a verde-azuloso. En el segundo paso: 1 mol NaHCO3(ac) + 1 molHCl (ac)  1 mol H2O(l) + 1 mol CO2(g) + 1 mol NaCl(ac) El segundo punto de equivalencia se produce cuando el segundo mol de HCl ha reaccionado completamente con un mol de bicarbonato de sodio Podremos observar este fenómeno con ayuda del indicador verde de bromocresol el cual variará de color de azul – a verde.

Parte experimental: Valoración Datos del verde de bromol - cresol medio ácido = amarillo neutro= verde medio alcalino= azul Rango de pH: 3,8 – 6,0

Parte experimental: Valoración En el segundo paso: 1 mol NaHCO3(ac) + 1 mol HCl (ac)  1 mol H2O(l) + 1 mol CO2(g) + 1 mol NaCl(ac) En este momento la solución aún contiene cantidades de bicarbonato de sodio y una gran cantidad de ácido carbónico Calentar la solución a ebullición durante uno o dos minutos, para eliminar el ácido carbónico, durante este tiempo el cambio de color es más nítido OJO: Al evaporarse el CO2 (ácido) la solución se tornará de nuevo de color azul que indica presencia de HCO3- y CO3= 8. Deje enfriar la solución hasta temperatura ambiente y continúe la titulación hasta que el color cambie a verde.

Parte experimental: Valoración 9.- Repita el procedimiento dos veces más, comenzando desde el paso 5. OJO: no recargue la bureta hasta la 3 titulación. 10. Calcule la concentración de la solución de HCl correspondiente a cada estandarización. Los resultados deben representarse hasta la cuarta cifra decimal.

Parte experimental: resumen Cuando se le agrega a la solución patrón indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto indica que la solución es alcalina con un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos Se procede a titular con HCl hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3=. En enseguida se agregan unas gotas de indicador de verde de bromocresol, apareciendo una coloración azul y se continua titulando con HCl hasta la aparición de una coloración verde. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3-)   y la mitad restante de los carbonatos (CO3=).

Parte experimental: resumen Si se usará sólo verde de bromocresol como indicador de esta neutralización ácido base el primer punto de equivalencia se perdería por completo. Por esta razón la neutralización del carbonato de sodio con HCl se utiliza a menudo como ejemplo para que los estudiantes comprendan la importancia de elegir los indicadores adecuados.

Parte experimental: Cálculos LA REACCIÓN QUÍMICA ENTRE EL CARBONATO DE SODIO Y EL ÁCIDO CLORHÍDRICO (BALANCEADA) ES: Na2CO3 (ac) + 2HCl (ac)  H2O(l) + CO2(g) + 2NaCl(ac) Titulación masa pesada de Na2CO3 (g) cantidad de Na2CO3 (mmol) cantidad que reacciona de HCl (mmol) 1 2 3

Parte experimental: Cálculos LA REACCIÓN QUÍMICA ENTRE EL CARBONATO DE SODIO Y EL ÁCIDO CLORHÍDRICO (BALANCEADA) ES: Na2CO3 (ac) + 2HCl (ac)  H2O(l) + CO2(g) + 2NaCl(ac) Titulación Volumen de HCl (ml) Volumen total de HCl utilizado (ml) Inicial 1er punto de equiv. 2do punto de equiv. Punto final 1 2 3

Parte experimental: Cálculos LA REACCIÓN QUÍMICA ENTRE EL CARBONATO DE SODIO Y EL ÁCIDO CLORHÍDRICO (BALANCEADA) ES: Na2CO3 (ac) + 2HCl (ac)  H2O(l) + CO2(g) + 2NaCl(ac) Titulación cantidad que reacciona de HCl (mmol) Volumen total de HCl utilizado (ml) Concentración del HCl (mmol/ml) (mol/l) 1 2 3 Concentración de la solución de HCl estandarizada X = Xi ±  i CHCl =