SERIE AUTODIDÁCTICA DE AGUAS RESIDUALES MUESTREO Y PRESERVACIÓN DE GRASAS Y ACEITES, Y DETERMINACIÓN EN CAMPO DE MATERIA FLOTANTE, pH Y TEMPERATURA Autor: Ana Luisa Arce Velazquez Revisor IMTA: Filis Moreno Añorve Revisor CNA: Luis Miguel Rivera Chávez y Miriam Beth Arreortúa Cosmes. Editor: César G. Calderón Mólgora SUBDIRECCIÓN GENERAL DE ADMINISTRACIÓN DEL AGUA (CNA) COORDINACIÓN DE TECNOLOGÍA HIDRÁULICA (IMTA)

¿Para quién? Este manual se dirige a los especialistas técnicos de las brigadas de inspección y verificación quienes se encargan del muestreo de las descargas de los usuarios en aguas nacionales ¿Para qué? Este manual se elaboró como un auxiliar para proporcionar al usuario una metodología para llevar a cabo, en forma confiable, la toma y preservación de muestras de grasas y aceites, así como para efectuar la determinación de parámetros de campo.

CONTENIDO 1. CONCEPTOS GENERALES 2. MUESTREO 3. TRANSPORTE REGRESAR

1. CONCEPTOS GENERALES

Grasas y aceites Son compuestos orgánicos constituidos, principalmente, por ácidos grasos de origen animal y vegetal, y por derivados del petróleo.

Grasas y aceites Algunas de sus características más representativas son: Densidad menor que la del agua. Poca solubilidad en agua. Baja o nula biodegradación.

Las principales fuentes portadoras de grasas y aceites son los usos domésticos, talleres automotrices, motores de lanchas y barcos, industria del petróleo, rastros, procesadoras de carne y embutidos e industria cosmética.

Grasas y aceites Interfieren con el cambio de gases entre el agua y la atmósfera: entrada del oxígeno atmosférico hacia el agua que se puede traducir en bajos niveles de oxígeno disuelto en el agua. salida del CO2 a la atmósfera, esto puede llegar a producir acidificación del agua. Interfieren con la penetración de la luz solar.

pH El pH es la medida de la concentración de hidrógeno, o en su defecto los iones hidroxilo en el agua

pH Está fuertemente asociado con los conceptos de acidez y alcalinidad. Si bien los causantes directos de que el agua sea ácida o alcalina son los iones H+ y OH-

pH El valor de pH es un parámetro regulado por la NOM-001-ECOL-1996 para descargas de agua residual en cuerpos receptores; también es un parámetro de calidad del agua para su reuso.

Temperatura La temperatura determina el nivel de actividad de las poblaciones microbianas y altera la solubilidad de los gases. Afecta los procesos químicos que ocurren dentro del agua.

Materia flotante Se considera materia flotante cualquier sustancia sólida de una muestra de agua residual y residual tratada retenida en una malla de acero inoxidable de 2.8 a 3.0 mm de abertura.

2 . MUESTREO

Ubicación del sitio de muestreo Deberá seleccionarse el sitio de muestreo tomando en cuenta las fuentes de contaminación, caudal y la velocidad de la corriente, a fin de obtener muestras representativas.

Ubicación del sitio de muestreo Por regla general, las muestras se deben tomar en sitios donde exista turbulencia, y la material flotante no esté atrapada en la superficie.

Ubicación del sitio de muestreo A la salida del efluente, puede ser un tubo o un canal hasta la formación de un riachuelo que vierte directamente en un cuerpo de agua

Material y equipo Para la toma de muestras de grasas y aceites, así como para la determinación en campo de pH, temperatura y materia flotante se requiere del siguiente equipo.

Material en general Cubeta y cuerda. Botella Van Dorn. Muestreador de plástico. Agua destilada o deionizada. Papel absorbente. Pisetas.

Material y equipo para grasas y aceites Frascos de vidrio de boca ancha de, por lo menos 1.25 L de capacidad, con tapa de politetrafluoroetileno, poliamida, PVC, o metálica con septo que no permita la adherencia de grasa y aceite.

Material y equipo para grasas y aceites Hilo de cáñamo Pipeta pasteur Perilla ácido clorhídrico o sulfúrico concentrado Etiquetas autoadheribles Hieleras

pH Vaso de precipitado, de polietileno, con capacidad de 1,000 mL.

pH 3 Vasos de precipitado, de 25 mL de capacidad. De vidrio o polietileno

pH Potenciómetro portátil o sonda multiparámetros

pH Papel pH universal. Disoluciones patrón (4, 7, 9 y 10) vigentes, que no estén turbias ni presenten sedimentos. Manual y bitácora de equipo Parafilm.

Temperatura Termómetro o juego de termómetros con graduaciones de 0.1ºC, e intervalo de -1.0ºC a 101ºC.

Materia flotante Recipientes de boca ancha con una capacidad de 3 a 5 L

Materia flotante Malla de acero inoxidable con abertura de 2.8 a 3.3 mm

En caso de que no se puedan tomar las muestras directamente, se pueden tomar con muestreadores, cubeta y cuerda, o con una botella Van Dorn.

MUESTREO EN TOMAS Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presión o en conductos que permitan el fácil acceso para muestreo a cielo abierto con el objeto de caracterizar debidamente las aguas residuales.

MUESTREO EN DESCARGAS LIBRES Cuando las aguas residuales fluyen libremente en forma de chorro. Se toma directamente la muestra introduciendo el recipiente en la descarga.

MUESTREO EN CANALES Y COLECTORES Introducir en forma paralela a la corriente. Se recomienda tomar la muestra en el centro del canal o colector, de preferencia donde el flujo sea turbulento para asegurar un buen mezclado.

MUESTREO EN CANALES Y COLECTORES En caso de la presencia de aceites emulsionados en el efluente, la muestra se toma de 20 a 30 cm de profundidad.

Las muestras para grasas y aceite deben de ser simple y el recipiente de muestreo no se enjuaga. Además de la muestra simple se requiere una muestra doble.

Llenar hasta 3/4 partes del frasco o hasta la marca de 1 litro.

Preservar con ácido clorhídrico o ácido sulfúrico concentrado hasta alcanzar un pH 2

Ya tomada la muestra, el recipiente se sella y se le colocan las etiquetas de identificación y sellado. Nombre o razón social completo ___________________________________________________ Acta de visita No. ___________________ Nombre del muestreador: _______________________________________________ Identificación de la descarga: _______________________________________________ Preservación: _______________________________________________ Análisis solicitado _______________________________________________ No. MUESTRA FECHA_____________ HORA ______________

La determinación de pH y temperatura se hace directamente en el campo

Con ayuda de un potenciómetro o sonda multiparámetros.

O, introducir un recipiente dejándolo en contacto con el agua por un periodo de 2 minutos (±), se extrae la muestra y se determina la temperatura y el pH.

Tomar lectura con papel pH, si pH es mayor de 7, calibrar con soluciones patrón 7 y 9 o 10. Si pH menor a 7 calibrar con soluciones 4 y 7.

Antes de determinar el pH, se requiere calibrar el potenciómetro 4.1 4.0 7.1 7.0

Para materia flotante se toman de 3 a 5 litros de agua

Inmediatamente se tamiza la muestra y se examina la malla

Como equipo de seguridad e higiene se debe contar con guantes de latex, cubreboca, lentes de protección, overol y calzado adecuado.

No beber ni comer alimentos durante el muestreo, sin haberse lavado y desinfectado las manos previamente

No tocarse los ojos o la boca, sin haberse lavado y desinfectado las manos previamente.

Al preservar, evitar corrientes de aire o colocarse de espaldas al viento

REGISTRO En la bitácora y formato de registro de campo debe de contener toda la información referente a la visita de inspección y/o verificación.

3. TRANSPORTE

Las muestras de grasas y aceites debe guardarse en una hielera y mantenerse a 4°C

El tiempo máximo de almacenamiento de la muestra de grasas y aceites antes del análisis es de 28 días

Las hieleras se deben sellar con su etiqueta correspondiente y con toda la información completa. Deben tener un número de identificación, el cual debe de coincidir con el que se anote en las cadenas de custodia. Nombre del muestreador ______________________________________________ No. de hielera______________________ Fecha de muestreo _________________ Hora de muestreo __________________

Guardadas las muestras se sella la hilera con la etiqueta llena con todos los datos y las firmas requeridas.

O C - OH H3C Ácidos grasos comunes Ácido palmítico CH3(CH2)14COOH H3C-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2C-OH H3C O C - OH Ácido palmítico CH3(CH2)14COOH

O C - OH H3C Ácidos grasos comunes Ácido palmitoleico H3C-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH = CH-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2C-OH H3C O C - OH Ácido palmitoleico CH3(CH2)6 (CH2)7COOH C = C H H

O C - OH H3C Ácidos grasos comunes Ácido esteárico CH2(CH2)16COOH H3C-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2C-OH H3C O C - OH Ácido esteárico CH2(CH2)16COOH

O C - OH H3C Ácidos grasos comunes Ácido oleico CH3(CH2)7 (CH2)7COOH H3C-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH = CH-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2C-OH H3C O C - OH Ácido oleico CH3(CH2)7 (CH2)7COOH C = C H H ÚLTIMA DIAPOSITIVA MOSTRADA

DESCARGA LIBRE

CANAL

RIACHUELO CANAL

REGRESAR

Botella Van Dorn Muestreador

TOMA

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IDENTIFICACIÓN DE LA MUESTRA GERENCIA ______________________________ ACTA DE VISITA Núm. ____________________ FOJA. __________________ DE ____________ FORMATO REGISTRO DE CAMPO PARA TOMA DE MUESTRAS EN VISITAS DE INSPECCIÓN Y/O VERIFICACIÓN NOMBRE COMPLETO O RAZÓN SOCIAL DEL USUARIO Industrias Patito. S.r.v. NOMBRE/FIRMA DEL MUESTRADOR Francisco Bienhecho IDENTIFICACIÓN DE LA DESCARGA Descarga 1 FECHA DE INICIO DEL MUESTREO 30/05/01 FECHA DE TERMINACIÓN DEL MUESTREO 0/05/01 Núm. Muestra IDENTIFICACIÓN DE LA MUESTRA HORA TEM. ºC pH MATERIA FLOTANTE OLOR BURBUJAS GASTO L/s Núm. DE RECIPIENTES AGUA AMB SI NO FQ GyA BIOL Metales Pesados 1 Blanco de viaje 8:00 3 2 Blanco de campo Efluente 15 20 8 present e  0.40 4 12:00 17 23 presente 0.41 5 16:00 25 9 ausente 0.45 6 Efleunte 20:00 16 0.52 7 Compuesta 21:00 Muestra doble PARÁMETROS A DETERMINAR NT y FT 1,2,7 y 8; G y A 1,2,3,4,5,6, y 8; CF 3, 4, 5,6 y 8; HH 3,4,5 y 6; DBO, SST y Sse 1,2,7 y 8; Cianuros 1, 2, 7 y 8; Metales 1, 2, 7 y 8. DESCRIPCIÓN DEL PUNTO DE MUESTREO DESCRIBE EL MÉTODO Y EL MATERIAL EMPLEADO EN LA FORMACIÓN DE LA MUESTRA COMPUESTA. OBSERVACIONES: Por solicitud del cliente se tomaron muestras simples para huevos de helminto FCNA01a

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CONTROL INTERNO DEL MUESTREO FORMATO CADENA DE CUSTODIA DE CAMPO GERENCIA ______________________________ ACTA DE VISITA Núm. ____________________ CONTROL INTERNO DEL MUESTREO FORMATO CADENA DE CUSTODIA DE CAMPO NOMBRE O RAZÓN SOCIAL DEL USUARIO COMPLETO: Industria Patito S. R.. V. RECIPIENTES DE MUESTREO PLÁSTICO VIDRIO ES`TÉRILES CANTIDAD 15 FECHA 25/05/01 FIRMA René López 12 SOLUCIONES PARA PRESERVACIÓN FCNA NOMBRE SOLUCIÓN H2SO4 (conc) CANTIDAD 100 mL FECHA 25/05/01 FIRMA René López HCl (conc) HNO3 (conc) NaOH 12 N NOMBRE/FIRMA DEL QUE RECIBE: Francisco Bienhecho FECHA: 25/05/01 EMPAQUE TRANSPORTE ENTREGA Núm. HIELERA Núm FRASCOS FECHA HORA 1 10 30/05/01 8.00 22.00 31/05/01 2 12.00 3 16.00 4 20.00 Total 4 Total 40 NOMBRE Francisco Bienhecho FIRMA Francisco Bienhecho OBSERVACIONES: