Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA – MASAS Y QUÍMICA ANALÍTICA EN CONDICIONES EXTREMAS Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología UNIVERSIDAD DE ALICANTE

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas COMPONENTES DEL GRUPO Antonio Canals Hernández (Catedrático de Universidad) Montserrat Hidalgo (Investigadora Ramón y Cajal) Claudia Domini (Tratamiento de muestra: Extracción / Digestión) Lorena Vidal (Tratamiento de muestra: Microextracción) Beatriz Almagro Fernández (Espectroscopía: Micronebulizadores) Alfredo Sánchez Agulló (Espectroscopía: Nebulizadores de Inyección Directa) Nikolay Kovachev (Espectroscopía: Micronebulizadores Múltiples) Foto del grupo de Espectroscopia Atómica – Masas y Química Analítica en condiciones Extremas

¿Qué es la Química Analítica? Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas I. INTRODUCCION ¿Qué es la Química Analítica? Ciencia basada en el desarrollo y perfeccionamiento de los métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia.

II. ÁREAS DE INVESTIGACIÓN DEL GRUPO Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas II. ÁREAS DE INVESTIGACIÓN DEL GRUPO Tratamiento de la muestra Desarrollo y perfeccionamiento de métodos analíticos. Convertir una matriz real en una forma adecuada para análisis. Espectroscopía atómica – masas Desarrollo y perfeccionamiento de instrumentos analíticos. Conjunto de técnicas analíticas utilizadas para detectar la existencia y/o cuantificar elementos específicos.

III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Extracción/ Digestión - asistida por microondas - asistida por ultrasonidos Microextracción - en fase sólida - en fase líquida

III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Extracción/ Digestión - asistida por microondas Las muestras se colocan en reactores junto con el disolvente o mezcla ácida adecuada. La acción de la radiación de microondas acelera significativamente el proceso de extracción/digestión.

III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Extracción/ Digestión - asistida por ultrasonidos En cualquier proceso de digestión de una muestra se disuelven los componentes de la matriz a través del lento fenómeno de difusión desde la superficie. De ahí que el proceso se acelere con agitación dado que se favorece la transferencia de masa. El proceso de agitación puede llevarse a cabo con la ayuda de los ultrasonidos.

III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Microextracción - en fase sólida (SPME) Se basa en la utilización de una fibra de sílice fundida recubierta con una fase estacionaria absorbente de naturaleza polimérica. La fibra se expone a la muestra acuosa o gaseosa a analizar, hasta que se establece el equilibrio entre el analito en la muestra y la fibra. El analito es desorbido de la fibra a temperatura elevada e introducido en el instrumento de medida.

III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Microextracción - en fase sólida (SPME) El analito se puede extraer tanto del espacio de cabeza de la muestra (a), como de su volumen líquido (b). El análisis se realiza manualmente (a), o automáticamente (b) (a) (b)

III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Microextracción - en fase líquida Es una metodología que se desarrolló para conseguir la miniaturización de los métodos tradicionales de extracción líquido-líquido. Los requerimientos generales para este método de preparación de muestra son el uso de un disolvente orgánico (fase extractante) inmiscible con agua (disolución de muestra) y analitos que son más solubles en la fase extractante que en la disolución de muestra.

III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Microextracción - Métodos e instrumentos de medida Cromatografía de gases (GC)

Química Analítica III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA (HPLC) Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Microextracción - Métodos e instrumentos de medida Cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC)

IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Espectroscopía de emisión óptica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-AES) Espectroscopía de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS)

IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP) Es un gas parcialmente ionizado cuyas propiedades dependen significativamente de la fuente de ionización. La energía y temperatura del plasma de acoplamiento inductivo son mucho más elevadas que las del fuego químico, lo que le confiere una capacidad de excitación e ionización muy alta. Por esto, el plasma es una fuente excelente para la espectrometría de emisión atómica y masas.

IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Espectroscopía de emisión óptica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-AES) Instrumentos de medida Thermo Jarrel Ash Atomscan Advantage ® Espectrómetro de emisión óptica secuencial con plasma de acoplamiento inductivo

IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Espectroscopía de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) Instrumentos de medida Thermo Elements VG PQ ExCell ® Espectrómetro de masas cuadrupolar con plasma de acoplamiento inductivo

IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Sistemas de introducción de muestras líquidas - Nebulizadores - Cámaras de nebulización - Nebulizadores de inyección directa

IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Sistemas de introducción de muestras líquidas - Nebulizadores Se ha desarrollado un nuevo tipo de nebulizador basado en la tecnología “Flow Blurring Platinum” (FBPt).

IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Sistemas de introducción de muestras líquidas - Nebulizadores El diseño del nebulizador FBPt proporciona un mayor rendimiento de nebulización.

IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Sistemas de introducción de muestras líquidas - Nebulizadores Nebulizador Micro Mist CE Un estudio comparativo entre el nuevo nebulizador FBPt y otros tipos de micronebulizadores convencionales para su uso en ICP-MS e ICP-AES ha demostrado que el FBPt proporciona una mayor sensibilidad en el análisis para todas las condiciones de nebulización evaluadas. Nebulizador PFA Micro Flow Nebulizador FBPt

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas COMPONENTES DEL GRUPO Antonio Canals Hernández (Catedrático de Universidad) Montserrat Hidalgo (Investigadora Ramón y Cajal) Claudia Domini (Tratamiento de muestra: Extracción / Digestión) Lorena Vidal (Tratamiento de muestra: Microextracción) Beatriz Almagro Fernández (Espectroscopía: Micronebulizadores) Alfredo Sánchez Agulló (Espectroscopía: Nebulizadores de Inyección Directa) Nikolay Kovachev (Espectroscopía: Micronebulizadores Múltiples) Foto del grupo de Espectroscopia Atómica – Masas y Química Analítica en condiciones Extremas