ACOPLAMIENTOS EN ICP ACOPLAMIENTOS EN ICP INTRODUCCIÓN

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1 ACOPLAMIENTOS EN ICP ACOPLAMIENTOS EN ICP INTRODUCCIÓN
CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA CROMATOGRAFÍA DE GASES ABLACIÓN LASER

2 ACOPLAMIENTOS EN ICP ICP-MS:
Mejor herramienta para la determinación elemental Incapacidad para reconocer las especies químicas bajo las cuales los elementos se encuentran presentes Toxicidad o valor nutricional Movilidad medioambiental y persistencia Biodisponibilidad Volatilidad Reactividad química Dependen de la forma química del elemento presente en la muestra AREAS DE APLICACIÓN: Medioambiente: Hg Pb Ciencias de los alimentos: As Medicina y ciencias de la salud: Pt

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4 2. CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS ACOPLADA A ICP-MS. HPLC-ICP-MS
Es el acoplamiento más sencillo Interfase metálica Salida de la columna directamente al nebulizador Los analitos son disueltos en la fase móvil líquida y separados según su afinidad con la fase móvil o estacionaria Requisitos: Transmisión cuantitativa de la interfase Adquisición de señales transitorias Mantener resolución

5 EJEMPLOS HPLC-ICP-MS ANALISIS DE METIL MERCURIO EN AGUA POR HPLC-ICP-MS MERCURIO: Afecta al sistema nervioso Todas las formas de Hg son potencialmente tóxicas pero el rango de toxicidad varía según la forma. Hg inorgánico: vapor de Hg y Hg2+ Hg orgánico: formas alquiladas, MeHg, diMeHg Precaución a las tranformaciones del Hg inorgánico. Bacterias Toxicidad: Vapor de Hg > MeHg >>> formas inorgánicas

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7 EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE SELENIO. MEDIOAMBIENTE Y FARMACIA Determinación importante desde el punto de vista toxicoecológico Funciones esenciales relevantes para la salud: Selenoproteínas. Metabolismo de las proteinas Compuestos de MeSe Anticancerígenos Tóxicos en dosis elevadas Determinación en : Productos farmaceúticos Suplementos alimenticios Aguas de consumo y productos agrícolas

8 EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO Especies medioambientales más frecuentes del As: As (III) Tóxica y carcinogénica MMA, DMA, As(V) Tóxicas AsB (arsenobetaina) Inocua AsC (arsenocolina) Inocua Hongos capaces de metilar al As en paredes pintadas con arseniatos metálicos y transformarlo en trimetil arsina (volátil y tóxico) Algas microscópicas que transforman el As en arsenobetaina y arsenoazúcares (inocuas)

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10 La medida de 75As en orina mediante ICP-MS
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE As EN ORINA La exposición al As puede producir cáncer Toxicidad: Arsenito > Arseniato > ácido dimetil As > arsenobetaina As As5+ La medida de 75As en orina mediante ICP-MS interferencia en 40Ar35Cl Mediante el acoplamiento HPLC-ICP-MS es posible separar el Cl

11 EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE Cr EN AGUA CON CI-ICP-MS Forma aniónica hexavalente CrO Tóxica Forma catiónica trivalente Cr3+ Nutriente esencial, metabolismo de lípidos y carbohidratos Cr3+ es la forma más estable CrO4 2- es muy oxidante y se reduce fácilmente a Cr3+ en presencia de ácidos o materia orgánica Durante la recogida de muestra conviene tener cuidado para asegurar las formas originales CROMATOGRAFÍA IÓNICA Separación simultánea de un catión y un anión es imposible DERIVATIZACIÓN Incubación de las muestras a 40ºC con EDTA Formación de un complejo aniónico con el Cr3+

12 ACOPLAMIENTOS EN ICP ACOPLAMIENTOS EN ICP INTRODUCCIÓN
CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA CROMATOGRAFÍA DE GASES

13 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS
¿Cuándo usamos GC-ICP-MS? Compuestos orgánicos volátiles Detectores disponibles en GC no llegan a la sensibilidad requerida Se necesita información isotópica Interfase crítica, debe ser calentada para que la volatilidad de los analitos se mantenga No se necesita nebulizador ya que la muestra es gaseosa Eficiencia del 100% Interferencias mínimas

14 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS
ANÁLISIS DE AZUFRE EN GASOLINAS AZUFRE Implicado en el calentamiento global y lluvia ácida Veneno en algunos procesos catalíticos en refinerías GASOLINAS Tienen el punto de ebullición adecuado para la introducción en fase gas Tº horno 250ºC Interfase calentada a 250ºC

15 ACOPLAMIENTOS EN ICP ACOPLAMIENTOS EN ICP INTRODUCCIÓN
CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA CROMATOGRAFÍA DE GASES ABLACIÓN LÁSER