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Aída Martín Galán Jana Pérez Blanco Andrea Ruiz Varilla Sergio Torija de Lucas.

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1 Aída Martín Galán Jana Pérez Blanco Andrea Ruiz Varilla Sergio Torija de Lucas

2 El robo ocurrió antes del horario de apertura. Pero el director ya estaba en la sucursal. El director fue atado con hilo de cometa. En su coche se encontró un rollo de cordel aparentemente idéntico. ¿Casualidad?

3 1.- ¿Qué son las fibras? 2.- Clasificación. 3.- Técnicas empleadas en caracterización de fibras. 4.- Resolución del caso. 5.- Conclusiones. 6.- Bibliografía.

4 Polímeros lineales o poco ramificados. Filamentos finos y largos. Filamentos Hilos Tejidos

5 Elasticidad Flexibilidad Resistencia

6 Fibras naturales Fibras naturales y sintéticas Propiedades Fisicoquímicas - Imputrescibilidad. - Termofijabilidad. - Resistencia química. -Resistencia a la tracción y al desgaste.

7 Primer método : Hilaire de Chardonnet Exposición universal de Paris (1884). - Primera planta industrial de fibras. Primera fibra sintética: W. Carothers(1935) Nylon-66 (superpoliamida).

8 Naturales o Artificiales Diferentes formas de clasificación Conjunto de muestras determinado con las mismas características. Ej.: Forensic Classification of Polyester Fibers by Infrared Dichroic Ratio Pattern Recognition

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11 I. Microscopia. II. Test físicos. III. Cromatografía. IV. Espectroscopía y Microespectroscopía. V. Otras técnicas.

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13 Primer paso para estudiar una fibra. Observación. Determinación de: Diámetro. Forma Entrelazado.

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16 Determinar el punto de fusión. Pruebas de solubilidad. Ventajas: Bajo precio. Sencillez de trabajo. Inconvenientes: Gran cantidad de muestra. Poca información de la fibra.

17 a. GC con pirólisis. - Detector: FID. b. GC con pirólisis acoplado a masas. Más información que la anterior. Características: - Baja reproducibilidad, por las condiciones de la pirolisis. - Técnica destructiva. Mejor emplear FTIR.

18 a. UV cercano- Visible. b. FTIR. c. Raman. d. Fluorescencia. Características: -La microespectrofotometria (MPS)es la técnica más usada. -Indispensable para análisis comparativo de fibras -Permite la identificación química de fibras sintéticas Técnicas de MPS

19 b) Fluorescencia Usado con colorantes a) UV cercano-Visible La menos útil: señal débil y daño para la muestra Requiere previa excitación UV

20 c) Raman Ampliamente usada: instrumentos económicos y de sencillo manejo. Limitación: señales débiles por pérdidas por dispersión (por la exposición al láser).

21 d)FTIR La más ampliamente usada Poco o nada destructiva Requiere poco volumen de muestra La técnica de micro-IR es la más común Requiere aplanado de muestra previo al análisis Hay 3 modos de trabajo: – Transmisión – Reflexión – ATR

22 Reflexión Total Atenuada (ATR) El modo que vamos a usar en nuestro caso No necesita tratamiento previo: el fundamento ya conlleva el aplanado La energía IR penetra solo unas micras en la fibra Parámetro determinante: espesor muestra. lo ideal son espesores de micras.

23 V.- Otras técnicas Numerosas otras técnicas usadas No muy desarrolladas aplicabilidad baja Ejemplos: – Electrofóresis capilar – Termogravimetrías…

24 4.- RESOLUCIÓN DEL CASO Partimos de un total desconocimiento de la muestra. ¿Qué técnica es mejor usar para analizar la muestra?

25 Entrecruzado de las fibras es idéntico. Hace sospechar de la misma procedencia. Diámetro de las fibras son 20 y 25 micras No permite descartar un origen común.

26 El rango de Tª obtenido es de ºC para ambas muestras. No nos da nueva información.

27 Se atacan ambas muestras con HCl 4N. Una se disuelve, mientras que la otra queda inalterada. Clara evidencia de que tienen distinto origen.

28 Decidimos trabajar con FTIR, en el modo ATR porque: Se ajusta bien al tamaño de las muestras (20 y 25 micras de diámetro). No se requiere el tratamiento previo de aplanado. Técnica elegida

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30 Información obtenida: Las muestras de fibras dan espectros diferentes Son polímeros distintos. Comparación con patrones Se identifica cada polímero: Nylon y Pet. Técnica elegida

31 Las fibras analizadas no tienen origen común. Corresponden a PET y Nylon. La relación de los resultados con la resolución del caso (sospechosos) es competencia de la Guardia Civil.

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