CURSO: P RÁCTICAS DE L ABORATORIO EN EL Á REA DE C IENCIAS.

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1 CURSO: P RÁCTICAS DE L ABORATORIO EN EL Á REA DE C IENCIAS

2 Impartido por: Celia Reguera Alonso y Mª Ángeles García García (Química Analítica - Universidad de Burgos) 01/02/2012 INDICADORES NATURALES DE pH PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL MATERIALES Y REACTIVOS OBJETIVO/FUNDAMENTO REACTIVOS REACTIVOS Reactivo A: disolución de NaHSO 3 0.14 M. Reactivo B: disolución de KIO 3 0.07 M. OTRO MATERIAL OTRO MATERIAL Vasos de precipitados de 250 mL. Probetas. Añadir, de forma simultánea, el contenido de los vasos de la Fila 1 en su pareja de la Fila 2. Demostración secuencial: Reloj de yodo V T = 125 mL Reactivo B: 25 mL Fila 1 Fila 2 Reactivo A 50 mL25 mL30 mL20 mL15 mL Establecer un orden de acidez entre una serie de sustancias de uso doméstico, con ayuda de un compuesto del grupo de los antocianos contenid0 en muchas flores, frutas y hortalizas. Cambios de pH

3 Impartido por: Celia Reguera Alonso y Mª Ángeles García García (Química Analítica - Universidad de Burgos) 01/02/2012 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL MATERIALES Y REACTIVOS OBJETIVO REACTIVOS REACTIVOS Reactivo A: disolución de NaHSO 3 0.14 M. Reactivo B: disolución de KIO 3 0.07 M. Reactivo C: disolución de HgCl 2 3 g/L. Esta práctica se basa en la reacción clásica de yodo con almidón. Introduce otras reacciones en las que también interviene el yodo retardando la formación del complejo azul yodo-amilosa. OTRO MATERIAL OTRO MATERIAL Vasos de precipitados de 250 mL. Probetas. Añadir, de forma simultánea, el contenido de los vasos de la Fila 1 en su pareja de la Fila 2, y después en su pareja de la Fila 3. Demostración secuencial: Reacción de Halloween REACCIÓN DE OLD NASSAU / REACCIÓN DE HALLOWEEN Reactivo B: 25 mL Reactivo A Reactivo C: 25 mL Fila 2 Fila 3 Fila 1 V T = 100 mL 30 mL20 mL25 mL15 mL10 mL 50 mL

4 Impartido por: Celia Reguera Alonso y Mª Ángeles García García (Química Analítica - Universidad de Burgos) 01/02/2012 MATERIALES Y REACTIVOS OBJETIVO REACTIVOS REACTIVOS Disolución 1) disolución de H 2 O 2 12%. Disolución 2) disolución de KIO 3 0.2 M y H 2 SO 4 0.94 M. Disolución 3) disolución de 0.3 g de almidón, 1.6 g ácido malónico y 0.4 g MnSO 4 ·H 2 O en 100 mL de agua. Reacción que transcurre por dos “caminos” alternativos que dan lugar a diferentes coloraciones. OTRO MATERIAL OTRO MATERIAL Vaso de precipitados. Agitador. Probeta. REACCIÓN DE BRIGGS-RAUSCHER 1.Añadir 50 mL de la Disolución 1) en el vaso que contiene el agitador y ponerlo en funcionamiento de una forma suave. 2.A continuación añadir 50 mL de la Disolución 2). 3.Finalmente, añadir 50 mL de la Disolución 3). Casi de inmediato la reacción comienza a oscilar con cambios de color desde azul muy oscuro, prácticamente negro, a casi incolora, luego color oro y finalmente de nuevo a azul oscuro. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5 Impartido por: Celia Reguera Alonso y Mª Ángeles García García (Química Analítica - Universidad de Burgos) 01/02/2012 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL MATERIALES Y REACTIVOS OBJETIVO REACTIVOS REACTIVOS Disolución A, KBrO 3 0.23 M. Disolución B, ác. malónico 0.31 M y KBr 0.059 M. Disolución C, Ce (IV) 0.002 M y H 2 SO 4 2.7 M. Disolución de ferroína 0.025 M. Oxidación del ácido malónico por aniones bromato en medio ácido en presencia de catalizadores como el par Ce 4+ /Ce 3+ o Mn(II). OTRO MATERIAL OTRO MATERIAL Vaso de precipitados. Agitador. Probeta. 1.En un vaso de precipitados añadir: 30 mL de Disolución A, 30 mL de Disolución B, 30 mL de Disolución C y agitar. 2.Añadir unas gotas de ferroína 25 mM. La mezcla de las disoluciones da lugar a un color verde que se vuelve azulado, que pasa a púrpura, y luego a rojo para volver al color verde y repetir de nuevo el ciclo. Los colores se deben a la oxidación y reducción del hierro y de los complejos de cerio. Reacción de BELOUSOV-ZHABOTINSKY

6 Impartido por: Celia Reguera Alonso y Mª Ángeles García García (Química Analítica - Universidad de Burgos) 01/02/2012 MATERIALES Y REACTIVOS OBJETIVO REACTIVOS REACTIVOS Disolución A, KBrO 3 0.6 M y H 2 SO 4 0.6 M. Disolución B, ácido malónico 0.48 M. Disolución C, ferroína 0.025 M. Disolución D, KBr 0.97 M. Oxidación del ácido malónico por aniones bromato en medio ácido en presencia de catalizadores como el par Ce 4+ /Ce 3+ o Mn(II). OTRO MATERIAL OTRO MATERIAL Vaso de precipitados. Placa Petri. 1.En un vaso de precipitados añadir 7 mL de Disolución A, 3.5 mL de Disolución B y 1 mL de Disolución D. Tapar, agitar y cuando la mezcla se haya aclarado agregar 0.5 mL de la Disolución C de ferroína y agitar. 2.Transferir una cantidad suficiente a una placa Petri limpia. Cubrir el recipiente y esperar. Se pueden observar oscilaciones espaciales (ondas) debidas al acoplamiento de las distintas reacciones que tienen lugar. Reacción de BELOUSOV-ZHABOTINSKY sin agitación PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

7 Impartido por: Celia Reguera Alonso y Mª Ángeles García García (Química Analítica - Universidad de Burgos) 01/02/2012 MATERIALES Y REACTIVOS OBJETIVO REACTIVOS REACTIVOS Ácido sulfúrico. Bromato potásico, KBrO 3. Ácido malónico, HOOC-CH 2 -COOH. Sulfato de manganeso monohidratado, MnSO 4 ·H 2 O. Oxidación del ácido malónico por aniones bromato en medio ácido en presencia de catalizadores como el par Ce 4+ /Ce 3+ o Mn(II). OTRO MATERIAL OTRO MATERIAL Vaso de precipitados. Agitador. Vidrios de reloj. 1.En un vaso de precipitados añadir: 1º 100 mL de agua destilada y agitar. 2º 10 mL de ácido sulfúrico concentrado lentamente y esperar a que se enfríe la mezcla. 2.En tres vidrios de reloj pesar 1.2 g de ácido malónico, 1.08 g de bromato potásico y 0.24 g de sulfato de manganeso. 3.Añadir los reactivos pesados anteriormente en ese mismo orden. Variante de la reacción de BELOUSOV-ZHABOTINSKY PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

8 Impartido por: Celia Reguera Alonso y Mª Ángeles García García (Química Analítica - Universidad de Burgos) 01/02/2012 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL MATERIALES Y REACTIVOS OBJETIVO REACTIVOS REACTIVOS Solución A: H 2 O 2 1 M. Solución B: KSCN 0.14 M. Solución C: CuSO 4 0.008 M. Solución D: NaOH 0.16 M y luminol 0.027 M. Fluoresceína y rodamina. Una sustancia quimioluminiscente (luminol) interacciona con un oscilador químico conocido, el sistema H 2 O 2 -KSCN-CuSO 4 -NaOH, produciendo quimioluminiscencia oscilante. OTRO MATERIAL OTRO MATERIAL Vasos de precipitados. Agitador. Quimioluminiscencia oscilante: EL FARO QUÍMICO Colocar en 3 agitadores magnéticos un vaso de 250 mL y añadir, en cada uno de ellos: 40 mL de Solución A + 60 mL de Solución B + 10 mL de Solución C + 40 mL de Solución D Con las luces apagadas se observa la aparición de una luz que va aumentando de intensidad para luego desaparecer como un faro de mar. Si se añade fluoresceína en uno de los matraces y rodamina en otro, se observarán luces oscilantes de distinto color.

9 Impartido por: Celia Reguera Alonso y Mª Ángeles García García (Química Analítica - Universidad de Burgos) 01/02/2012 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL MATERIALES Y REACTIVOS OBJETIVO REACTIVOS REACTIVOS Disolución A: tartrato de sodio y potasio 1 M. Disolución B: H 2 O 2 (10 volúmenes). Disolución C: CuSO 4 1 M. En esta reacción, a la vez que oscilan las concentraciones de los reactivos y productos, también lo hace otra propiedad física del sistema como la temperatura. Dependiendo de las concentraciones puestas en juego se alcanza una temperatura final determinada. OTRO MATERIAL OTRO MATERIAL Agitador Probeta. Termómetro. Quimioluminiscencia oscilante: EL FARO QUÍMICO En el agitador colocar un vaso de precipitados con un termómetro en su interior. Añadir: 60 mL de Disolución A + 40 mL de Disolución B, mezcla que es incolora. A continuación se añaden 20 gotas de Disolución C lo que produce un color azul intenso. Transcurridos unos minutos la temperatura de la mezcla aumenta hasta algo más de 60 ºC y en ese momento la mezcla cambia de color. En ese momento se deja enfriar la mezcla hasta 55 ºC y se añaden otros 40 mL de Disolución B. De inmediato comienza un cambio de color que finaliza en el color azul a la vez que oscila la temperatura. El ciclo se repite añadiendo más Disolución B.