UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE YUCATÁN FACULTAD DE QUÍMICA ASIGNATURA: LABORATORIO DE MÉTODOS INSTRUMENTALES I DOCENTE: M. EN C. DURCY RUIZ CIAU EQUIPO 1: EDITH MARGARITA ANGULO RODRÍGUEZ BAAS AYIM JHEORDY JEREMÍAS CABRERA IBAÑÉZ EDGAR NOEL POOL CHI MARÍA DEL ROSARIO AGOSTO-DICIEMBRE 2014

PRÁCTICA N.7 CARACTERIZACIÓN POR MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS DE UN ÉSTER DE CADENA LARGA OBTENIDO EN EL LABORATORIO (UV, CG-EM).

OBJETIVOS: Obtener el éster del ácido oleico. Obtener e interpretar sus espectros de UV, EM. Conocer las partes y el manejo del equipo instrumental utilizado.

Ácido oleico MARCO TEÓRICO. Es el ácido no saturado más importante, y este mismo forma parte de los aceites naturales. Es un líquido incoloro, no disolvente en agua pero si en etanol y éter.

Espectroscopia UV Es una técnica espectroscópica, que se encarga en la detección de transiciones electrónicas. La longitud de onda del ultravioleta es de 100 a 350nm.

Espectrómetro UV Para poder visualizar un espectro de UV, es necesario determinar cuanta energía es absorbida por cada longitud de onda. Para ello utilizamos un espectrómetro, en el cual se introduce una muestra líquida y este a su vez obtendrá el espectro de la muestra a analizar.

Cálculo de la ley de Lambert Beer La relación entre la absorción de la luz y el camino de paso, se encuentra dado por la ley de Lambert Beer: A=bԑC Donde: A: absorbancia b: 1cm concentración

CROMATOGRAFÍA DE GASES. Técnica cromatográfica para la separación de compuestos orgánicos e inorgánicos volátiles y térmicamente estables. En esta técnica es utilizado un gas inerte.

La cromatografía de gases, se encuentra divida en dos tipos: La GSC y la GLC, siendo esta última la más utilizada. En la GLC, su fase estacionaria son moléculas de líquido.

La GC tiene dos importantes campos de aplicación La GC tiene dos importantes campos de aplicación. Por una parte su capacidad para separar mezclas orgánicas complejas, compuestos organometálicos y sistemas bioquímicos. Su otra aplicación es como método para determinar cuantitativa y cualitativamente los componentes de la muestra.

DIAGRAMA ECOLÓGICO. Obtención del éster del ácido oleico: Pesar 0.5 g de ácido oleico. Adicionar 1 mL de complejo de trifluoruro de boro en metanol (CH4BF3O). Poner a reflujo por 10 minutos. Suspender el calentamiento. Dejar enfriar a temperatura ambiente ⍶ 1

Agregar 2 mL de hexano a través del refrigerante. ⍶ 1 Agregar 2 mL de hexano a través del refrigerante. Homogenizar y transferir la mezcla a un embudo de separación. Agregar al embudo 1 mL de solución saturada de NaCl. Agitar el embudo y dejar separar las fases. Recoger la fase orgánica y secar con Na2SO4 anhidro. Decantar el producto a un vial.

Preparación y análisis de la muestra por UV y CG-EM : Pesar 1 gota de la muestra Aforar a 10 mL con CHCI3 grado espectroscópico. Trasvasar 1 mL de la muestra disuelta a un vial cromatográfico. Etiquetar como LMI-S#-EQ# Analizar por CG-EM. ⍶ 2 Analizar la muestra disuelta por UV.

Analizar la película por IR. ⍶ 2 Reportar longitud de onda de máxima absorción y coeficiente de extinción molar. Utilizar la muestra disuelta restante y/o la muestra para hacer una película sobre una ventana de bromuro de potasio. Analizar la película por IR.

Cálculos previos mL de ácido oleico: 0.5g de ácido x mL/0.895g = 0.55 = 0.6mL