El proceso analítico Muestra Resultados CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS Toma de muestra Pretrata- mientos Procesos separati- vos Reacción analítica Medición y transducción de la señal Manejo y tratamiento de datos Resultados SENSIBILIDAD PRECISION SELECTIVIDAD RAPIDEZ .... CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS BÁSICAS
Etapas del análisis Toma de muestra Trituración y molienda Disolución y disgregación Secado y calcinación SEPARACIONES Formación de precipitado Extracción Métodos cromatográficos... Destrucción de materia orgánica Preconcentración .... Pretratamientos Análisis
Toma de muestra Muestra sólida 1. paleo 2. cuarteo 3. pulverización Tipo de MUESTRAS SOLIDA LIQUIDA GAS muestras clínicas Muestra sólida 2 1 1. paleo 2. cuarteo 3. pulverización
Disolución de la muestra Tratamiento con ácidos ácidos no oxidantes: HCl, H2SO4 , HClO4 dil. ácidos oxidantes: HNO3, HClO4 conc. caliente Fusión con fundentes carbonato de sodio pirosulfato de potasio peróxido de sodio diversas mezclas... 1. 2. Adición de disolvente Evaporación Disolución - Esquema de las operaciones
Separaciones Mejora la selectividad Mejora la sensibilidad Reactividad 1 1 2 3 1 - 3 1 - 2 3 - 2 Reactividad química Separacio- nes Discrimina- ción de la señal 3 2 MUESTRA A A, B, C, D, E ... Técnica de separación B, C, D, E... A B Técnica de separación C D Mejora la sensibilidad 2 MUESTRA A A Técnica de separación
Separación por Formación de precipitados Filtración Adición de reactivo precipitante Digestión Filtración Lavado Calcinación del precipitado
Separación por extracción y métodos cromatográficos A1 A2 Fase estacionaria sólido líquido Fase móvil líquido gas Coeficiente de reparto Cromatografía líquida Cromatografía gaseosa Kd : coeficiente de distribución o reparto A1 y A2 :concentraciones totales del soluto A en dos fases cualquiera.
Análisis de VESTIGIOS Muestras: biológicas y ambientales Descomposición Pretratamientos Destrucción de la materia orgánica Mineralización por vía húmeda Mineralización por vía seca Fusión Separación y preconcentración Errores: Contaminación o adición Pérdidas
Formación de un pool de vísceras Determinación de tóxicos minerales en tejido humano Pretratamientos de la muestra Trituración Formación de un pool de vísceras Destrucción de la materia orgánica Mezcla sulfo-nítrico-perclórica Mezcla sulfo-nítrica Evitar pérdidas: por adsorción por volatilización por eyecciones Evitar contaminación: recipientes reactivos
PROBLEMA SOLUCION PREGUNTA RESPUESTA TRATAMIENTO DE LOS DATOS DISEÑO EXPERIMENTAL ESTADISTICO a) Que analito evaluar? b) En que muestra? c) Con que exactitud y precisión? d) Cual método seleccionar? TRATAMIENTO DE LOS DATOS OPERACIONES EXPERIMENTALES a) Disolución de la muestra b) Pretratamiento c) Calibraciones d) Medición
DISEÑO EXPERIMENTAL Problema Analítico METODO MUESTRA Costo Identificación METODO MUESTRA Velocidad Exactitud Caracterización
Matriz - Analito - Concomitantes MUESTRA Matriz - Analito - Concomitantes DISOLUCION SEPARACION CONCOMITANTES SEÑAL ESTIMULO ANALITO SEÑAL RESPUESTA MEDIDA
Ajuste de condiciones pH, Tº, volumen, etc. CALCULOS PESADA PRECIPITACION CALCINACION DIGESTION QUEMA DE PAPEL FILTRACION SECADO EN ESTUFA REDISOLUCION PESADA CALCULOS
EXACTITUD PRODUCTIVIDAD COSTO-EFECTIVIDAD SELECTIVIDAD RAPIDEZ PRECISION EXACTITUD SELECTIVIDAD PRODUCTIVIDAD RAPIDEZ SENSIBILIDAD CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL REPRESENTATIVIDAD DE LA MUESTRA
EXACTITUD SELECTIVIDAD SENSIBILIDAD PRECISION COSTO-EFECTIVIDAD PRODUCTIVIDAD RAPIDEZ CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL SENSIBILIDAD REPRESENTATIVIDAD DE LA MUESTRA
PRODUCTIVIDAD COSTO-EFECTIVIDAD RAPIDEZ PRECISION PRODUCTIVIDAD EXACTITUD SELECTIVIDAD RAPIDEZ SENSIBILIDAD CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL REPRESENTATIVIDAD DE LA MUESTRA