“Historia y evolución de las columnas capilares y su impacto en la cromatografía de gases” Chan Díaz Isaac González Díaz Mónica Laredo Cabrera Alejandro Pech Barea Royel Quijano Santiago David

Tipos de columnas para CG Columnas capilares o tubulares abiertas: Resolución inigualable. Columnas empacadas: Capacidad para muestras más grandes. son más versátiles. La mayoría se fabrican con sílice fundida bastante pura para reducir al mínimo los residuos óxidos metálicos. Llegan a ser muy flexibles y pueden enrollarse en forma de serpentín.

Fases estacionarias para la CG Deberá tener las siguientes propiedades: Ser poco volátil (idealmente, su punto de ebullición deberá estar a más de 100°C de la máxima temperatura de operación de la columna). Tener estabilidad térmica. Ser químicamente inerte. Exhibir características de disolvente.

Sólidos absorbentes (CGS) La retención del soluto en el adsorbente depende: área superficial específica grado de contaminación de la superficie condiciones térmicas previas al adsorbente capacidad del soluto para provocar interacciones específicas Los principales absorbentes en CG: SÍLICE Y ALBÚMINA Separa hidrocarburos saturados e insaturados de bajo peso molecular, hidrocarburos halogenados y derivados del benceno

Sólidos absorbentes (CGS) VENTAJAS Vida larga en la columna Capacidad para retener y separar algunos compuestos no resueltos fácilmente por otros métodos de CG Isómeros geométricos Gases permanentes DESVENTAJAS Muy fuerte retención de baja volatilidad o solutos polares Cambios catalíticos que pueden ocurrir en soportes CGS El soporte CGS tienen una gama de ambientes químicos y físicos (sitios de retención de fuerza diferentes, picos no simétricas, tiempos de retención variables).

Fases líquidas (CGL) Las fases líquidas en CG debe cumplir los siguientes requisitos: Amplio rango de temperatura de trabajo, NO VOLÁTILES (100°- 300°C) Buena estabilidad térmica Baja viscosidad Disolver a los solutos de la mezcla (interaccionar selectivamente) Ser químicamente inerte frente a los solutos a la temperatura de trabajo

Fases líquidas (CGL) *La fase estacionaria más común *Estables, versátiles y robusto *La cadena principal de siloxano se repite *Cada átomo de silicio contiene dos grupos funcionales Polisiloxanos *Incorpora grupos fenilo o de tipo fenilo en la cadena principal del polímero de siloxano  * El grupo fenilo refuerza y endurece el esqueleto del polímero que inhibe la degradación de la fase estacionaria a temperaturas más altas arilenos *fases estacionarias que no se sustituyen (Polímero) *son menos estables, menos robustos y tienen límites de temperatura más bajas que la mayoría de los polisiloxanos *se utilizan para el análisis de compuestos ácido y básico Polietilenglicoles

¿Cuál fase estacionaria se debe usar?

Fases líquidas (CGL) VENTAJAS DESVENTAJAS Alta Reproductibilidad Equilibrio rápido Estabilidad De temperaturas Vida Larga DESVENTAJAS El líquido puede “sangrar” lentamente con el tiempo, ya sea por: *utilizar altas temperaturas *contribuir a fondo *cambiar las características de la columna con el tiempo

Los químicos debe elegir las fases estacionarias con cuidado, ya que es la interacción relativa de los compuestos de la mezcla con dos fases, la fase estacionaria y la fase móvil, que determina qué tan eficiente puede ser la separación. si los compuestos tienen ninguna atracción por la fase estacionaria en absoluto, que fluirán a través de la columna sin separar. Si los compuestos son demasiado fuertemente atraídos a la fase estacionaria, que se pueden adherir de forma permanente dentro de la columna.

Propiedades y características de las columnas para cromatografía de gases

Interacciones de la fase estacionaria Las interacciones dipolo en la fase estacionaria mejoran su poder para separar solutos Las interacciones son muy adecuadas para las muestras que contienen compuestos aromáticos sustituidos, hidrocarburos halogenados , pesticidas y drogas.

La interacción de enlace de hidrógeno se produce si hay enlaces de hidrógeno entre las moléculas de soluto y la fase estacionaria .

Polaridad de la fase estacionaria La polaridad de la fase estacionaria está determinada por la polaridad de los grupos sustituidos y sus cantidades relativas . La polaridad de fase estacionaria es sólo uno de los muchos factores que afectan a la retención y separación. Debe tenerse en cuenta la polaridad del analito, ya que a mayor polaridad del analito, mayor polaridad deberá tener la fase estacionaria.

Algunas fases estacionarias comunes en cromatografía gas‑líquido

Conclusiones En conclusión las columnas capilares son las mas utilizadas en la actualidad ya que pueden pueden producir resoluciones muy altas en comparación con las columnas empacadas. También Las columnas capilares tienen las ventajas de una alta resolución con máximos muy delgados, tiempos de análisis cortos y gran sensibilidad (con los detectores modernos), pero se sobrecargan con facilidad cuando la muestra es demasiada. Las capilares tienen 0.10 a 0.53 mm de diámetro interior con longitudes de 15 a 100 m, y pueden tener varios cientos de miles de platos, incluso un millón de ellos. En cambio las columnas empacadas se pueden usar con tamaños de muestra grandes, y conviene usarlas.

Las columnas empacadas miden en general 1 a 10 m de longitud y 0.2 a 0.6 cm de diámetro. Las columnas bien empacadas pueden tener 1000 platos/m, por lo que una columna normal de 3 m tendría 3 000 platos. las columnas empacadas se siguen usando en aplicaciones que no requieren grandes resoluciones.

Referencias: Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R.; Química Analítica; 7ª edición; editorial Mc Graw Hill; México; 2001; pp. 693-696. Barquero Quiros, M.; Principios y Aplicaciones de la Cromatografía de Gases; 1ª edición; Editorial UCR; Costa Rica; 2006; pp. 47. Artículo: Vasile Matei, Iulian Comănescu and Anca-Florentina Borcea (2012). Stationary Phases, Advanced Gas Chromatography - Progress in Agricultural, Biomedical and Industrial Applications, Dr. Mustafa Ali Mohd (Ed.) Varcácel C. M; Gómez H.A.; Técnicas analíticas de separación; Editorial reverté; pp. 628-635. Skoog A. Douglas; West M. Donald; Holler J. F.; Química Analítica; 6ª edición; Ed. McGraw Hill; pp. 509-515