Otras técnicas LA-ICPMS SHRIMP (SIMS, iones secundarios) ID-TIMS

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1 Otras técnicas LA-ICPMS SHRIMP (SIMS, iones secundarios) ID-TIMS
100 um

2 SIMS (microsonda iónica y SHRIMP)
Técnica que usa electrones secundarios emitidos por la muestra pulida y montada, una vez golpeada por un haz de iones primarios. El detector es un espectrómetro de masa de tipo “double focussing” (electroestático y magnético). Microsonda iónica: Cameca (e.g., UCLA) SHRIMP: Australia, Canberra, también Stanford

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4 Problema de SIMS: interferencia de iones cuales HfO2+ misma masa que los isótopos de Pb (interferencia isobárica) Se requiere de un radio de curvatura muy largo para dar resolución espacial elevada y permitir la separación de los isóbaros en el espectrómetro

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6 Ejemplo: análisis de zircones muy antiguos, en Australia
Y estos?

7 Zircones reversamente discordantes
Fenómeno relativamente común: se debe a pérdidas de U o ganancia de Pb Ganancia de Pb puede ocurrir, si Pb radiogénico extraño al zircón entra en la red cristalina (e.g, en los agujeros causados por daño por radiación) Pérdida U: Posiblemente, más que pérdida de U, la discordancia inversa se debe a migración de Pb radiogénico en los dominios de Zr, y la variación improvisa de la relación U/Pb

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9 Fechamiento por 207Pb/206Pb (Kober)
Conocido como método de evaporación Se enrolla un zircón en un sistema de doble filamento Se calienta por pasos, similarmente a cuanto se hace por Ar El zircón evapora, y el Pb se deposita en el filamento central. De allí se ioniza y se mide la relación 207/206 Luego se procede a otro paso de evaporación – ionización a T mayor

10 Se obtienen resultados con seudo-plateaux, y pérdida de Pb a las T de evaporación más bajas.
Claramente no se pueden medir rel. De U ya que éste se ioniza a T más elevada. Los plateaux se interpretan como representantes de edad concordantes.

11 LA-ICPMS Combinación de un láser con una ICP-MS
Permite el micromuestreo de un área en el cristal, la nebulización con He y Ar al ICP Se fecha una zona de aprox um en un zircón, por unos um de profundidad.

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14 5-10 ml Ar Ar Ar + Sample He Cell bypass Ar He He Fused silica glass “box smother” sample holder Ar + Sample He “squid” to ICP-MS cylinder

15 Esquema de ICP-MS cuadrupolo

16 Se colectan las relaciones isotópicas, aprox. Por unos 180 segundos
Edad TIMS (2 sigma): 1065±0.7 Ma

17 Tipo de edades obtenidas por LA
Si los cristales son jóvenes, sólo edades 206/238; Si los cristales son más viejos que ~ 800 Ma, 206/238 y 207/235 posible checar la concordancia; Para estadística (estudios de procedencia) 60 edades concordantes (aprox 100 análisis).

18 Pros y cons ID-TIMS SHRIMP LA-ICPMS Costo eq USD 800 K ~ 4 millones
Lo tenemos? Sí No ~ sí Tiempo analísis 1 muestra 10 días 1 día 3-4 horas Vol. Analiz. 1 grano (o parte de) 15x2 um 40x20 um Precisión 2s < 0.5 % 1-5% 2-10% Costo aprox 1 muestra 1,200 USD (6-7 pts) 1,700 USD (1 día uso) 800-1,500 USD