Espectrometría de Masas

Presentación del tema: "Espectrometría de Masas"— Transcripción de la presentación:

1 Espectrometría de Masas

2 Componentes básicos de un espectrómetro de masa
En espectrometría de masa, las moléculas son convertidas en iones de tal forma que se las pueda dirigir y manipular por aplicación de campos eléctricos y magnéticos. Componentes básicos de un espectrómetro de masa ionización de la muestra, generalmente a forma de catión (pérdida de e) FUENTE DE IONES Separación de los iones de acuerdo a su masa y carga ANALIZADOR DE MASAS DETECTOR Detección y cuantificación de los iones

3 Como los iones son inestables y muy reactivos se deben manipular en alto vacío
Existen muchas técnicas de ionización de muestras, que se adecuan a los distintos tipos de sustancias. Para moléculas de polaridad baja o media de hasta peso molecular 500 la técnica de ionización más utilizada es la de impacto electrónico (EI) En EI, la muestra en estado gaseoso, es golpeada por un haz de electrones de alta energía, y este impacto produce la ionización

4 Esquema de un espectrómetro de masa por impacto electrónico (EI)

5 El impacto hace que la muestra M pierda un electrón, generando así un ión radical M+. (porque ahora tiene un electrón desapareado) M+. Tiene un gran exceso de energía y a su vez puede fragmentarse generando un nuevo ión radical o simplemente un ión. Estos iónes hijos a su vez pueden fragmentarse generando otros iónes Al detector llegarán todos los iones, tanto el M+. Como los fragmentos de éste.

6 Pico base: ión mas abundante del espectro(100 % abundancia relativa)
El detector registra todos los iones según su relación m/z (relación masa/carga) y los cuantifica según su abundancia relativa. (como generalmente se forman iones con una sola carga m/z se trata simplemente de la masa del ión). El ión molecular M+. generalmente no es el más abundante (porque se fragmenta) permite obtener el peso molecular de la sustancia Pico base: ión mas abundante del espectro(100 % abundancia relativa) Los espectros de masa se registran como abundancia relativa vs. relación m/z Espectro de masa del n-dodecano

7 Las moléculas se fragmentan por determinados lugares → los fragmentos permiten obtener información estructural de un compuesto. Ejemplo: Espectro de masa interpretado de 4-metil-3-penten-2-ona

8 Ejemplo: Espectro de masa y fragmentaciones de N,N-dietilmetilamina Existen otras técnicas de ionización (FAB, MALDI) que son más adecuadas para sustancias poco volátiles, inestables o de peso molecular alto (proteínas, polisacáridos).