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Publicada porMaría Nieves Gómez Iglesias Modificado hace 7 años
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CROMATOGRAFÍA repaso
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Conceptos generales Origen, definición, objetivos, tipo de fases. Clasificación Según naturaleza de las fases y métodos de separación. Según disposición física de la FE. Según la dirección de movimiento de la FM.
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Cromatograma con picos no resueltos Mejora por aumento en separación de bandas Mejora por disminución del ancho de bandas Problema cromatográfico
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Optimización de la columna aumentar la separación entre bandas: t R Modificar variables termodinámicas disminuir el ancho de bandas Modificar variables cinéticas
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SEÑAL DETECTOR t R TIEMPO t´ R Cromatograma compuesto no retenido por FE analito t M
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Factor de separación (factor de selectividad) Factor de retención (factor de capacidad) = kBkB kAkA k = nEnE nMnM Constante de reparto K = CECE CMCM Constantes termodinámicas t R - t M tMtM = t R = t M (1 + k) t R = t M (1 + K V E /V M )
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señal detector tiempo W= 4 punto de inflexión Ancho de banda
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N = 16 (t R / W) 2 H = 2 /L N = L /H Ancho de banda
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Ecuación relacionada con la eficiencia H = A + B/ + C E + C M Ecuación de Van Deemter modificada resistencia a transferencia de masa desde y hacia la FE resistencia a transferencia de masa dentro de la FM difusión en remolino difusión longitudinal
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H H mínimo óptimo A B/ CECE CMCM H = A + B/ + C E + C M Ecuación de Van Deemter modificada
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Resolución 2 t r (W(W A + W B ) R = k B R = 1+ k B 4 N R > 1.5
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Información del cromatograma 1) Posición de la banda (t R ): función de constantes termodinámicas 2) Ancho de la banda (N, H): función de parámetros cinéticos En conclusión:
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Optimización de la columna aumentar la separación entre bandas ( t R ) Modificar variables termodinámicas (K, k y ) modificando FM, FE y temperatura disminuir el ancho de bandas Modificar variables que permiten ↓H y ↑N (ecuación van Deemter modificada)
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FASE ESTACIONARIA MÉTODOINTERACCIÓN Líquida convencional y fase ligada RepartoSolubilidad (ver fase normal/reversa) SólidaAdsorción Fuerzas de van der Walls, puente hidrógeno Resina intercambiadora Intercambio iónico Fuerzas electrostáticas Gel poroso Exclusión molecular Tamizado Soporte con ligando unido AfinidadReacción específica CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS
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Naturaleza de las fases (FM y FE) Descripción de la FE Ejemplos de fases utilizadas Fundamento de separación Fuerzas involucradas Serie eluotrópica de solventes (parámetros involucrados) Ejemplos de aplicaciones
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Cromatografía líquida de alta eficiencia HPLC Características, ventajas y desventajas. Esquema del equipo de HPLC y descripción de cada una de sus partes (solventes, bomba, inyección, pre- columna, columna, rellenos, detectores)
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Elución isocrática, elución con gradiente Eficiencia de la columna en HPLC Cromatografía líquida de alta eficiencia HPLC
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Cromatografía de gases Características, ventajas y desventajas. Tipos de fases e interacciones Esquema de cromatógrafo de gases y descripción de cada una de sus partes (gas portador, reguladores presión y caudal, inyección, horno, tipo de columnas y sus características).
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Cromatografía de gases Elución isotérmica vs. gradiente de temperatura. Detectores (conductividad térmica, ionización de llama, captura electrónica).
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