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ESPECTROSCOPIA RAMAN. Carrera Fernández, Manuel Mateo Bonmatí, Eduardo

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Presentación del tema: "ESPECTROSCOPIA RAMAN. Carrera Fernández, Manuel Mateo Bonmatí, Eduardo"— Transcripción de la presentación:

1 ESPECTROSCOPIA RAMAN. Carrera Fernández, Manuel Mateo Bonmatí, Eduardo
Sánchez Rodríguez, Carlos

2 Espectroscopia Raman Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica.
Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.

3 Espectroscopia Raman Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica.
Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.

4 Introducción. Descripción del efecto Raman. Por Chandrasekhara Venkata Raman. Publicación en Nature de Raman y Krishnan sobre radiación secundaria. Un alumno de un físico indio observó un cambio de color en un rayo y su equipo no podía eliminar este efecto. Sospecharon que esto se debía a una propiedad de la sustancia. Raman obtiene el Nobel en física por su trabajo en el efecto Raman 1920 1923 1928 1930 Fotografía de Chandrasekhara Venkata Raman.

5 Introducción. Espectroscopia Raman
No es necesaria preparación de la muestra. Proporciona información química y estructural de cualquier material. Se basa en el análisis de la luz dispersada por el material. Espectroscopia Raman Es una técnica no destructiva.

6 Espectroscopia Raman Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica.
Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.

7 Fundamento teórico de la técnica.
Espectro Raman de CCl4 excitado con un láser de argón de longitud de onda 488 nm. Tres tipos de radiación emitida. Dispersión Stokes, anti-Stokes y Rayleigh. La dispersión Rayleigh es significativamente más intensa. Modelos de desplazamiento idénticos a ambos lados. Líneas Stokes más intensas que anti-Stokes. Se usa la parte Stokes del espectro.

8 Fundamento teórico de la técnica.
DISPERSIÓN RAMAN VS DISPERSIÓN RAYLEIGH. Tanto la dispersión Stokes como la anti-Stokes difieren con la dispersión Rayleigh en ±ΔE.

9 Fundamento teórico de la técnica.
INTENSIDAD DE LOS PICOS RAMAN NORMALES Polarizabilidad de la molécula. Intensidad de la fuente. Concentración del grupo activo. La intensidad de los picos Raman depende de RELACIÓN DE DESPOLARIZACIÓN RAMAN. Las medidas Raman proporcionan, además de la información relacionada con la frecuencia y la intensidad, una variable adicional que a veces es útil en la determinación de estructuras moleculares, y que se denomina relación de despolarización.

10 Espectroscopia Raman Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica.
Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.

11 Instrumentación. Fuente Láser TRES PARTES Sistema de iluminación
de la muestra Espectrómetro adecuado

12 Instrumentación. Tipo de fuente Long. de onda (nm) Ión argón
Sistema de iluminación de muestra Fuente Láser Muestras líquidas. Se coloca la muestra en un capilar de vidrio. Muestras sólidas. Se coloca el material finamente pulverizado en una pequeña cavidad o se puede hacer directamente sobre el material. Muestreo con fibra óptica. Tipo de fuente Long. de onda (nm) Ión argón 488.0 o 514.5 Ión criptón 530.9 o 647.1 Helio/Neón 632.8 Láser de diodos 782 o 830 Nd/YAG 1064

13 Espectrómetro Espectrómetro TRANSFORMADA DE FOURIER. DETECTOR DE ACOPLAMIENTO DE CARGA (CCD).

14 Espectroscopia Raman Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica.
Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.

15 Otros tipos de espectroscopía Raman.
Espectroscopía Raman de Resonancia Espectroscopía Raman de superficie aumentada Espectroscopía Raman no lineal

16 Espectroscopia Raman Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica.
Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.

17 Aplicaciones espectroscopia Raman.
ARTE Y ARQUEOLOGÍA FORENSES COLOR POLÍMEROS Y EMULSIONES ELECTRÓNICAS BIOLÓGICAS Y FARMACÉUTICAS

18 Polímeros y emulsiones.
Composición química Objetivo Además Con espectroscopía Raman Grado de polimerización Cristalinidad polimérica

19 Raman Cromóforos Color Moléculas causantes del color como:
Muy sensible Cromóforos Moléculas causantes del color como: - La clorofila - El licopeno - Los β-carotenos...

20 Sensibilidad de Espectroscopía Raman
Color SERS: Aumento de la sensibilidad de 10 6 Resonancia: Aumento de la sensibilidad de 10 4 Sensibilidad de Espectroscopía Raman SERRS: Aumento de la sensibilidad de 10 10

21 Color Tinta de pluma Pintalabios

22 Arte y arqueología IDENTIFICACIÓN DE PIGMENTOS ANTERIORES A LA PINTURA
TÉCNICA NO DESTRUCTIVA

23 Arte y arqueología El conocimiento de los pigmentos Evitar
falsificaciones Ayudar a una restauración de mínimos daños

24 Aplicaciones electrónicas
Permite un estudio estructural y una monitorización industrial Propiedades térmicas Propiedades mecánicas

25 Aplicaciones biológicas y farmacéuticas
A NIVEL BIOLÓGICO Análisis in situ de cultivos acuosos Control de calidad rápido e inocuo El agua no interfiere en Raman INDUSTRIA FARMACÉUTICA

26 Ciertas diferencias por motivos de pureza
Aplicaciones biológicas y farmacéuticas Es posible analizar ciertas sustancias en su mismo recipiente Ciertas diferencias por motivos de pureza

27 Aplicaciones forenses
SIN DESTRUCCIÓN DE LAS PRUEBAS ANÁLISIS REMOTOS

28 Espectroscopia Raman Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica.
Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.

29 Aplicación del Raman al análisis de pigmentos.
¿Para qué analizar pigmentos?  Para datar y catalogar materiales pictóricos. ¿Por qué Raman? Porque no presenta ambigüedad en los resultados Porque es una técnica no destructiva

30 Información obtenida del espectro Raman
Identificación del pigmento analizado. Estudios cualitativos. Información de la estructura y cristalización del pigmento analizado.

31 Problemas El ruido. La fluorescencia. Errores de calibración.
Mezcla de pigmentos.

32 El ruido más importante es el provocado por la fluorescencia

33 Técnicas de reducción de fluorescencia
La fluorescencia. MUCHA FLUORESCENCIA AGLUTINANTES Y BARNICES Provocada por Técnicas de reducción de fluorescencia Técnicas Invasivas Técnicas No invasivas

34 Reducción de fluorescencia
Técnica invasiva. Técnica NO invasiva. Promediado de espectros Limpieza química Cambio de la fuente de excitación

35 Errores de calibración.
Si no calibramos Información dada no identifica el material Espectro patrón de diamante Utilizan espectros Raman característicos Correcto calibrado

36 Mezcla de pigmentos. Mezcla de pigmentos Tamaño de los pigmentos Color
Cualitativamente Mezcla de pigmentos Cuantitativamente Pigmento de gran tamaño Tamaño de los pigmentos Eclipsamiento Pigmento de pequeño tamaño Color de los pigmentos Reflectancia

37 Base de datos de pigmentos.
Espectro Raman Rutilo (TiO2) Otra información: Características (Composición, precio, toxicidad, propiedades) Datos históricos (Fechas de introducción, periodo de utilización, retirada del mercado. Espectro de Reflectancia del rutilo

38 Espectroscopia Raman Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica.
Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.

39 Conclusiones de Raman Ventajas. Inconvenientes.
Todo tipo de estados de agregación (sólido, líquido y gas) No necesita preparación de la muestra. Técnica no destructiva. La obtención del espectro Raman es rápida. Se pueden utilizar recipientes de vidrio. Cables de fibra óptica para el muestreo. No puede aplicarse a metales ni aleaciones. El efecto Raman es muy débil. Interferencia con los materiales que muestran fluorescencia.

40 Bibliografía Introducción a la ciencia de los materiales. J.M. Albella; A.M. Cintas; T. Miranda; J.M. Serratosa. Consejo superior de investigaciones científicas (CSIC). Madrid, 1993. Principios de análisis instrumental. Douglas A. Skoog; F. James Holler; Timothy A. Nieman. Mc Graw-Hill/Interamericana, 2001. Modern Raman Spectroscopy-A practical approach. Ewen Smith; Geoffrey Dent. Ed. Willey, 2005. Análisis instrumental. Rubinson, Kenneth A. Ed.Pretince Hall, 2001. Química analítica contemporanea. Rubinson Judith F.; Rubinson Kenneth A. Ed Pearson educación, primera edición, 2000. Analytical Chemistry. R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, M. Valcárcel, H.M. Widmer. Ed. Wiley-vdh, second edition, 2004. Revista Iberoamericana de polímeros. Pastor, Jawhari y Merino. Volumen 4(3), septiembre Caracterización de polímeros. Referencias web. The internet journal of vibrational spectroscopy (www.ijvs.com)

41 Gracias por vuestra atención.
Para cualquier duda o curiosidad sobre espectroscopía Raman:


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