TP n°8 Ácidos y Derivados: Biodiesel, Aspirina y Luminol

Presentación del tema: "TP n°8 Ácidos y Derivados: Biodiesel, Aspirina y Luminol"— Transcripción de la presentación:

1 TP n°8 Ácidos y Derivados: Biodiesel, Aspirina y Luminol

2 ácido acetilsalicílico
I. Síntesis de Aspirina Reacción (formación de un éster) Experimental ácido acetilsalicílico 3g ácido salicílico + 6mL anhídrido acético + 6-8 gotas de H3PO4 Agregar 1mL de agua y luego 20 mL agua a 70-80°C 15 min se hidroliza el exc. de anhídrido!

3 I. Síntesis de Aspirina Experimental
Recristalización: mezcla de sv. EtOH/agua (en la guía) precipita el ácido acetilsalicílico baño de hielo arrastrar el sólido del balón con agua fría → aumentar el rendimiento! filtrar al vacío EN TUBO DE ENSAYO! se disuelve en la mínima cantidad de solvente en caliente

4 verificar ausencia de ácido salicílico en la muestra obtenida
I. Síntesis de Aspirina Medir Pf y test de FeCl3 verificar ausencia de ácido salicílico en la muestra obtenida ácido salicílico ácido acetilsalicílico obtenido ensayo para reconocer fenoles muestra - aspirina comercial - ácido salicílico +

5 I. Aislamiento de ácido acetilsalicílico de tabletas (sin cafeína)
Experimental: moler aspirina en mortero: soluble en CHCl3 → extracción sólido-líquido filtrar pesar tableta y el extracto → rendimiento

6 II. Esterificación de Fisher
Reacción Experimental: en tubos alcohol 1° EtOH 2° 3° MeOH ácido acético catalizador H2SO4 (c)

7 II. Esterificación de Fisher
Experimental: en tubos alcohol 3 mL ácido 3 mL o 0,5g ácido acetilsalicílico catalizador 0,5 mL calentar a baño maría 3 min. volcar en agua → ésteres precipitan NaHCO3 (s) → neutralizar el medio H+

8 III. Transesterificación - Biodiesel
Reacción Experimental: Grupos: 1 x mesada refrigerante calentar a reflujo 1 h se rompen enlaces! 120 mL aceite + 30 mL KOH/MeOH

9 III. Transesterificación - Biodiesel
Experimental: BIODIESEL – Ésteres metílicos pesar la probeta antes (seca) y después Calcular la DENSIDAD Prueba de calidad: En la ampolla, agregar el mismo volumen de agua que de biodiesel obtenido. Agitar y esperar que se separen las fases. Criterio: - de 30 min. fase acuosa (inferior) fase orgánica (superior)

10 IV. Síntesis de Luminol (amida)
Reacción: Experimental: en tubo y EN CAMPANA hidracina reducción ácido 3-nitroftálico 5-nitroftalhidracida LUMINOL

11 IV. Síntesis de Luminol (amida)
Experimental: calentar hasta disolver 0,1 g 0,2 mL NH2NH2 (8%) piedra porosa luego agregar 0,3mL etilenglicol → eliminar agua agregar 15mL agua → filtrar sólido amarillo intermediario

12 IV. Síntesis de Luminol (amida)
Experimental: obtenido 0,5 mL NaOH 3M 0,3 mL Na2S2O4 calentar a ebullición 5 min. Ocurre la reducción de -NO2 a -NH2 agregar 2 mL AcOH (glacial) para neutralizar enfriar en baño de hielo → filtrar cristales de LUMINOL