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TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS.

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1 TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS

2 ANÁLISIS INSTRUMENTAL I Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS Elementos básicos de la instrumentación utilizada. Elementos básicos de la instrumentación utilizada. Fuentes Fuentes Selectores de longitud de onda: filtros de absorción y de interferencia y monocromadores de prisma y red Selectores de longitud de onda: filtros de absorción y de interferencia y monocromadores de prisma y red Recipientes para las muestras Recipientes para las muestras Detectores (fotónicos y térmicos) Detectores (fotónicos y térmicos) TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS Elementos básicos de la instrumentación utilizada. Elementos básicos de la instrumentación utilizada. Fuentes Fuentes Selectores de longitud de onda: filtros de absorción y de interferencia y monocromadores de prisma y red Selectores de longitud de onda: filtros de absorción y de interferencia y monocromadores de prisma y red Recipientes para las muestras Recipientes para las muestras Detectores (fotónicos y térmicos) Detectores (fotónicos y térmicos)

3 TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS Los instrumentos usados para estudiar la absorción o la emisión de la radiación electromagnética en función de la λ son conocidos como ESPECTROFOTÓMETROS y constan de 5 elementos básicos : Los instrumentos usados para estudiar la absorción o la emisión de la radiación electromagnética en función de la λ son conocidos como ESPECTROFOTÓMETROS y constan de 5 elementos básicos : 1.Fuente estable de energía radiante. 2.Dispositivo que aísle una determinada región del espectro. 3.Recipiente transparente a la radiación para contener la muestra. 4.Detector de radiación que convierte a la energía radiante en una señal de medida. 5.Indicador de señal : sistema de procesamiento y lectura de la señal

4 MATERIALES DE LOS COMPONENTES OPTICOS En la Figura se muestran que tipo de material se emplea en función de la λ (región espectral) para cubetas, ventanas, lentes, prismas y selectores de λ. TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS

5 FUENTES DE RADIACIÓN Y DETECTORES En la Figura se resumen los diferentes sistemas de detección de la señal así como las fuentes usadas en función de la λ (región espectral). TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS

6 1.- FUENTES DE RADIACIÓN Su misión es la generación de un haz de radiación con suficiente potencia de salida y estabilidad para que se detecte y se mida con facilidad. Su misión es la generación de un haz de radiación con suficiente potencia de salida y estabilidad para que se detecte y se mida con facilidad. Pueden ser CONTINUAS, que emiten radiación que varia su intensidad en un amplio Δλ y DISCONTINUAS O DE LÍNEAS, que emiten un número limitado de líneas o bandas de radiación, cada una de las cuales abarca un limitado Δλ. Pueden ser CONTINUAS, que emiten radiación que varia su intensidad en un amplio Δλ y DISCONTINUAS O DE LÍNEAS, que emiten un número limitado de líneas o bandas de radiación, cada una de las cuales abarca un limitado Δλ. TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS

7 CONTINUAS UV Visible/IR Lámpara de Deuterio Arco de Xenón Lámpara de Wolframio 1.- FUENTES DE RADIACIÓN TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS

8 2.- SELECTORES DE LONGITUD DE ONDA Para la mayoría de los métodos espectroscópicos se necesita una radiación constituida por un grupo limitado y continuo de λ estrechas denominado banda. Para la mayoría de los métodos espectroscópicos se necesita una radiación constituida por un grupo limitado y continuo de λ estrechas denominado banda. Para aislar una banda estrecha se utilizan dos tipos de selectores: FILTROS Y MONOCROMADORES Para aislar una banda estrecha se utilizan dos tipos de selectores: FILTROS Y MONOCROMADORES FILTROS FILTROS Su objetivo consiste en absorber toda la radiación procedente de la fuente continua excepto una banda. Se caracterizan por su λ de transmisión máxima y el ancho efectivo de banda, que es la anchura de la banda para que la absorbancia se reduzca a la mitad. Pueden ser de dos tipos: Su objetivo consiste en absorber toda la radiación procedente de la fuente continua excepto una banda. Se caracterizan por su λ de transmisión máxima y el ancho efectivo de banda, que es la anchura de la banda para que la absorbancia se reduzca a la mitad. Pueden ser de dos tipos: De Absorción : Limitan la radiación absorbiendo ciertas regiones del espectro, y que producen anchos efectivos de banda entre 30 y 250 nm. De Absorción : Limitan la radiación absorbiendo ciertas regiones del espectro, y que producen anchos efectivos de banda entre 30 y 250 nm. De Interferencia: Se basan en la interferencia óptica para producir bandas relativamente estrechas.Se construyen con un dieléctrico transparente, CaF 2 MgF 2, que ocupa el espacio entre dos películas metálicas semitransparentes muy delgadas, generalmente de Ag. Todo ello colocado entre dos capas de vidrio transparente.(Siguiente diapositiva) De Interferencia: Se basan en la interferencia óptica para producir bandas relativamente estrechas. Se construyen con un dieléctrico transparente, CaF 2 MgF 2, que ocupa el espacio entre dos películas metálicas semitransparentes muy delgadas, generalmente de Ag. Todo ello colocado entre dos capas de vidrio transparente.(Siguiente diapositiva) TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS FILTROS

9 FILTROS DE INTERFERENCIA. El grosor de la capa dieléctrica, t, se controla cuidadosamente y determinará la λ que se transmite. El grosor de la capa dieléctrica, t, se controla cuidadosamente y determinará la λ que se transmite. Para que exista reforzamiento en 2 (rayo reflejado en λ ´ produzca una interferencia constructiva con el rayo que incide en 2), la diferencia de camino óptico entre los rayos debe ser un múltiplo entero de la λ en el medio dieléctrico. Para que exista reforzamiento en 2 (rayo reflejado en λ ´ produzca una interferencia constructiva con el rayo que incide en 2), la diferencia de camino óptico entre los rayos debe ser un múltiplo entero de la λ en el medio dieléctrico. Si incide perpendicularmente Longitud de onda transmitida

10 MONOCROMADORES MONOCROMADORES Dispersan la radiación separando espacialmente las distintas λ de la luz policromática proporcionando bandas de anchura pequeña. Varían de forma continua y en un amplio Δλ y al mismo tiempo aíslan una pequeña banda de la luz policromática. Dispersan la radiación separando espacialmente las distintas λ de la luz policromática proporcionando bandas de anchura pequeña. Varían de forma continua y en un amplio Δλ y al mismo tiempo aíslan una pequeña banda de la luz policromática. COMPONENTES: COMPONENTES: 1. Rendija de entrada 2. Lente colimadora o espejo cóncavo que produce un haz paralelo de radiación 3. Elemento que dispersa la radiación en sus longitudes de onda individuales: prisma o red 4. Elemento de enfoque de salida 5. Rendija de salida COMPONENTES Y TIPOS DE MONOCROMADORES TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS

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12 RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS Todos los métodos espectroscópicos, excepto los atómicos emplean un recipiente que contenga a la muestra. Todos los métodos espectroscópicos, excepto los atómicos emplean un recipiente que contenga a la muestra. Reciben el nombre de celda o cubeta y se fabrican de : Reciben el nombre de celda o cubeta y se fabrican de : plástico o vidrio (para la región Visible) plástico o vidrio (para la región Visible) sílice fundido (cuarzo) (para la región Visible y UV por debajo de 350 nm e IR hasta 3000 nm ) sílice fundido (cuarzo) (para la región Visible y UV por debajo de 350 nm e IR hasta 3000 nm ) vidrio de silicato para medidas entre 375 y 2000 nm (V e IR) vidrio de silicato para medidas entre 375 y 2000 nm (V e IR) NaCl para la región del IR NaCl para la región del IR La longitud mas común en la trayectoria de las cubetas para Visible y UV, suele ser de 1 cm, aunque las puede haber menores o mayores. La longitud mas común en la trayectoria de las cubetas para Visible y UV, suele ser de 1 cm, aunque las puede haber menores o mayores. Hay cubetas acopladas a los sistemas de medidas continuas (FIA o HPLC), a través de las cuales pasa el flujo de muestra. Hay cubetas acopladas a los sistemas de medidas continuas (FIA o HPLC), a través de las cuales pasa el flujo de muestra. TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS

13 RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS Cubeta: disolución de medida Refrigerante: baño termostático, Peltier cooler Portacubetas

14 TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS

15 DETECTORES PARA ESPECTROSCOPÍA TIPO Δλ (nm) DE FOTONES Fototubos Tubos fotomultiplicadores Fotodiodos de Silicio Fotoconductores Células fotovoltaicas TERMICOS Termopares Bolómetros Celdas neumaticas Celdas piroeléctricas TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS TIPOS DE DETECTORES : TIPOS DE DETECTORES : FOTÓNICOS FOTÓNICOS 1.Fototubos: emisión de electrones de una superficie sólida fotosensible. 2.Tubos fotomultiplicadores: superficies fotoemisoras que emiten una cascada de electrones provocada por electrones procedentes del área fotosensible. 3.Fotodiodos de silicio: los fotones aumentan la conductancia a través de una unión p/n. 4.Detectores de Fotoconductividad o diodos en fila : aumento de conductividad debido a la producción de electrones y huecos en un semiconductor. 5.Células fotovoltaicas o de capa-barrera: la energía radiante genera una corriente en la interfase entre una capa semiconductora y un metal TERMICOS TERMICOS 1.Termopar o termopila: Una o varias parejas de metales diferentes entre los que se desarrolla una diferencia de potencial, cuando sus temperaturas son distintas. 2.Bolómetro : un conductor (Pt o Ni) o semiconductor (Óxidos de Ni o Co), cuya R cambia en función de la temperatura. 3.Celdas neumáticas : Cámara cilíndrica con gas Xenón con una membrana transparente y ennegrecida que al absorber IR se calienta y calienta el gas. El otro extremo es una membrana que se desplaza por la presión del gas al aumentar la temperatura, la cual se determina a partir de su posición. 4.Celdas piezoeléctricas: Cristales de material piezoeléctrico ( titanato de bario o sulfato de piezoeléctrico ( titanato de bario o sulfato de triglicina) situados entre dos electrodos (uno triglicina) situados entre dos electrodos (uno transparente al IR) se desarrolla un voltaje que transparente al IR) se desarrolla un voltaje que pende de la temperatura, que se mide y se pende de la temperatura, que se mide y se amplifica. amplifica.

16 FOTOTUBOS FOTOTUBOS Está formado por un cátodo semicilíndrico y un ánodo de filamento en una ampolla de cuarzo o vidrio donde se ha hecho el vacío. Está formado por un cátodo semicilíndrico y un ánodo de filamento en una ampolla de cuarzo o vidrio donde se ha hecho el vacío. Entre los electrodos se aplica un voltaje y el material fotosensible del cátodo (generalmente óxidos de metales alcalinos) emite electrones al ser irradiado : Efecto fotoeléctrico. Entre los electrodos se aplica un voltaje y el material fotosensible del cátodo (generalmente óxidos de metales alcalinos) emite electrones al ser irradiado : Efecto fotoeléctrico. Debido al voltaje aplicado entre los electrodos, los electrones se dirigen al ánodo, por el circuito fluye una corriente cuya intensidad es directamente proporcional a la intensidad de la radiación que la provoca. Debido al voltaje aplicado entre los electrodos, los electrones se dirigen al ánodo, por el circuito fluye una corriente cuya intensidad es directamente proporcional a la intensidad de la radiación que la provoca. Se emplea en UV-V ( nm) Se emplea en UV-V ( nm) TUBOS FOTOMULTIPLICADORES. TUBOS FOTOMULTIPLICADORES. Es un fototubo con una superficie fotoemisora (cátodo fotosensible), y varias superficies adicionales que emiten una cascada de electrones cuando son alcanzadas por los electrones procedentes del área fotosensible (dinodos) Es un fototubo con una superficie fotoemisora (cátodo fotosensible), y varias superficies adicionales que emiten una cascada de electrones cuando son alcanzadas por los electrones procedentes del área fotosensible (dinodos) Al incidir cada fotoelectrón sobre la superficie del dinodo cada electrón acelerado produce nuevos electrones, que se aceleran hacia el dinodo 2, y así sucesivamente, amplificándose la señal. Al incidir cada fotoelectrón sobre la superficie del dinodo cada electrón acelerado produce nuevos electrones, que se aceleran hacia el dinodo 2, y así sucesivamente, amplificándose la señal. TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS FOTOTUBO TUBO FOTOMULTIPLICADOR

17 TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS FOTODIODOS DE SILICIO Tipo n Tipo p

18 TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS DETECTOR DE FILA DE DIODOS DETECTOR DE FILA DE DIODOS Se pueden fabricar chips de Si que contienen mas de mil fotodiodos (0,02mm cada uno) Se pueden fabricar chips de Si que contienen mas de mil fotodiodos (0,02mm cada uno) Con uno o dos de estos detectores colocados en el plano focal (Figura) del monocromador pueden medirse de forma simultanea todas las longitudes de onda. Con uno o dos de estos detectores colocados en el plano focal (Figura) del monocromador pueden medirse de forma simultanea todas las longitudes de onda. El chip contiene un condensador y un interruptor electrónico por cada diodo. El chip contiene un condensador y un interruptor electrónico por cada diodo. Los espectrofotómetros con estos detectores se denominan multicanales. Los espectrofotómetros con estos detectores se denominan multicanales. CELULAS FOTOVOLTAICAS CELULAS FOTOVOLTAICAS Es el transductor mas sencillo y económico. Es el transductor mas sencillo y económico. Está formado por dos electrodos, uno metálico (de Cu o Fe) y otro semiconductor (de Se, Hg-Cd-Te u CuO) Está formado por dos electrodos, uno metálico (de Cu o Fe) y otro semiconductor (de Se, Hg-Cd-Te u CuO) Al incidir la radiación, el semiconductor se vuelve conductor y la energía radiante genera una corriente en la interfase. Al incidir la radiación, el semiconductor se vuelve conductor y la energía radiante genera una corriente en la interfase. Se rompen los enlaces y se liberan electrones y huecos positivos. Se rompen los enlaces y se liberan electrones y huecos positivos. Los electrones migran hacia la película metálica y pasan al circuito externo para recombinarse con los huecos que migran hacia el metal base creándose una corriente cuya magnitud es proporcional al número de fotones que inciden. Los electrones migran hacia la película metálica y pasan al circuito externo para recombinarse con los huecos que migran hacia el metal base creándose una corriente cuya magnitud es proporcional al número de fotones que inciden. CELULA FOTOVOLTAICA DETECTORES DE FILA DE DIODOS


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