Eloy Sebastián Sánchez (1) Gustavo C.E.(2) y Torres Deluigi M.(1)

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1 Eloy Sebastián Sánchez (1) Gustavo C.E.(2) y Torres Deluigi M.(1)
(1)Instituto de Química de San Luis,UNSL CC , San Luis, Argentina (2) Facultad de Matemática, Astronomía y Física, Universidad Nacional de Córdoba, Ciudad Universitaria, 5000, Córdoba, Argentina. Resumen En este trabajo se desarrolla un método para obtener imágenes cuantitativas de número atómico medio (Z) en un microscopio electrónico de barrido para diversos tipos de muestras. La señal de electrones retrodispersados es proporcional a Z de acuerdo a una función que tiene como variable la intensidad de las imágenes. Usando patrones metálicos se ajusta una función exponencial para transformar las imágenes de electrones retrodispersados (IER) a una imagen de Z. Para evaluar esta función se adquirieron IER de patrones minerales, bajo las mismas condiciones experimentales. Las comparaciones dieron resultados disímiles en la intensidad de las imágenes para un mismo Z, luego se realiza un estudio de los factores experimentales: la corriente del filamento relacionada con el tamaño de spot, y la reproducibilidad del detector para dar el mismo brillo y contraste de las IER en distintos experimentos. Se ve así que debe encontrarse una recta de calibración que relacione las nuevas intensidades con las de los metales, cambiando las constantes de ajuste en la ecuación exponencial. Se concluye que utilizando la función ajustada con los metales, y por lo menos dos nuevas IER de patrones, se obtiene una función de trasformación adecuada a las imágenes incógnitas. Luego se aplica la rutina desarrollada en MATLAB utilizando la función para transformar las IER a Z. Para obtener un mejor contraste visual las imágenes se presentan utilizando una escala en colores. La función de transformación patrón queda con los valores de las constantes mostradas en la fig 1: Si invertimos la Ftp obtendremos una función que da la IIER en función de Z (IIERp(Z)). Con esta función y valores patrones de las nuevas imágenes obtendremos, ajustando una recta, una nueva función de las IIER (IIERN(Z)) para las nuevas imágenes Figura 1: Eje horizontal: Intensidad de las IER de los metales; Eje vertical valor de Z para cada intensidad. Ajuste de la función transformación patrón (Ftp) con la tabla de valores obtenidos y grafica de los residuos. Mineral Patron Z medido (Zi) IIER 27-periclasa 10,41 26 11-calcite 12,56 53 23-fluorite 14,65 85 25-hematite 19,89 161 14- cuprite 26,65 251 IIER p(Zi) IIER C(Zi) 42,55893 26 59,26717 53 73,68884 85 104,09719 161 135,11157 251 Tabla 1: Minerales usados como patrones con sus Z e IIER. Con los valore calculados en el ajuste lineal se tienen las constates para obtener la IIERN(Z). Si invertimos esta función vamos a tener la función transformación nueva (FtN(IIER)), la cual se usara para conseguir las imágenes de Z. Figura 3: Eje horizontal: IIER de los metales para Zi según la función IIERp; Eje vertical: valores experimentales de IIER para Zi de los patrones. Ajuste lineal con la tabla de valores obtenidos y grafica de los residuos. Tabla con los valores IIERp e IIERN para los mismos valores de Zi. Figura 2: IER original de un corte delgado con distintas fases minerales. Figura 4: Eje horizontal: IIER medidos de los patrones en Zi; Eje vertical: Valores Zi experimentales y calculados con FtN IIER Zi FtN (IIER) Dif. (Zi - FtNC) 26 10,41 10,93646 -0,52646 53 12,56 12,33579 0,22421 85 14,65 14,16399 0,48601 161 19,89 19,36372 0,52628 251 26,65 27,46905 -0,81905 Tabla 2: Valores de IIER medidos , con los Zi experimentales y los valores de Z calculados con FtN