MASTER OFICIAL EN OLIVAR, ACEITE DE OLIVA Y SALUD

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TEMA 6. METODOLOGIA DE MUESTREO Y ANÁLISIS DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS Introducción Muestreo Análisis de las muestras Preparación Extracción Determinación y Cuantificación

El uso masivo de plaguicidas y los consecuentes riesgos para la salud y el medio ambiente son las causas por las cuales el análisis de residuos de plaguicidas es uno de los campos de interés de la Química Analítica. Las diferentes Administraciones disponen para su control una amplia gama de estrategias de inspección concebidas como único objetivo: Controlar el posible mal uso y que puede dar lugar a residuos ilegales Detectar problemas

Problemática de este tipo de analíticas Muestreo Diversidad y complejidad de las muestras o matrices Bajas concentraciones (plaguicidas,metabolitos y productos de degradación)

Características de los métodos de análisis Gran selectividad sin interferir los numerosos compuestos presentes en la matriz Alta selectividad determinar niveles de trazas

Problemática de residuos en el olivar. Tipo de muestras: Suelo Agua Hojas Aceitunas Aceite

Muestras de suelo Los residuos de plaguicidas proceden de: - Aplicaciones directas (herbicidas) - Por traslación al suelo tras aplicaciones directas al árbol

TOMA DE MUESTRA DE SUELO No hay normativa Submuestras: número considerable para ser representativa del terreno a evaluar (75 % del error) Perfil: primeros 5 cm superficie Instrumental: (barrena, pala) Cantidad: 1 kg de tierra homogénea

Muestras de aguas Superficiales Subterraneas Los residuos de plaguicidas proceden de: - Fenómenos de escorrentia - Fenómenos de lixiviación - Malas prácticas agrícolas

TOMA DE MUESTRA DE AGUA Normativa BOE 20/1/82. Derogado pero vigente hasta que no sea oficialmente sustituido por otro

TOMA DE MUESTRA DE AGUA Tipos de muestras Muestras simples Tomadas en un tiempo y lugar determinado para su análisis individual Muestras compuestas Obtenidas por mezcla y homogeneización recogidas en el mismo punto y en diferentes tiempos Muestras integradas Obtenidas por mezclas de muestras simples recogidas en puntos diferentes y simultáneamente

TOMA DE MUESTRA DE AGUA Material y Aparatos Envases escrupulosamente limpios, de plástico o vidrio, realizándose la toma de muestra: - Directamente sobre el envase - Equipo tomamuestras - Equipo automático Volumen mínimo 500 ml, conservándose en refrigerador a 4ºC y tiempo máximo entre toma y análisis de 7 dias

Características básicas de las aguas El control de la calidad de las aguas prepotables corresponde al MOPU en cumplimiento de la Directiva 76/464/CEE, relativa a la contaminación causada por determinadas sustancias peligrosas vertidas en el medio acuático de la Unión Europea

Clasificación aguas superficiales susceptibles de ser destinadas al consumo humano, en función del tratamiento a que deben someterse antes de su distribución (Orden del 11 mayo 1988) A-1 Tratamiento físico simple y desinfección A-2 Tratamiento físico normal, tratamiento químico y desinfección A-3 Tratamiento físico y químico intensivos, afino y desinfección

Características básicas de las aguas (Plaguicidas) Tipo A mg/l Tipo A mg/l Tipo A mg/l

Características de las aguas potables (Plaguicidas) Reglamentación Técnico- Sanitaria para el abastecimiento y control de las aguas potables para consumo público (Real Decreto1138/1990) Plaguicidas: Individuales 0.1 ppb Totales 0.5 ppb

Muestras de hojas Los residuos de plaguicidas proceden de: - Aplicaciones directas (insecticidas, fungicidas) - Por deriva de otras aplicaciones - Por tras locación de plaguicidas presentes en el suelo

TOMA DE MUESTRA DE HOJAS No hay normativa Submuestras: número considerable para ser representativa del olivo a evaluar Distribución: tallos a la altura de los ojos y en los cuatros puntos cardinales, tan del interior como del exterior Instrumental: (tijera de podar) Cantidad: g de tallos tras homogeneizar las submuestras

Muestras de aceitunas Los residuos de plaguicidas proceden de: - Aplicaciones directas (insecticidas, fungicidas) - Por deriva de otras aplicaciones indirectas - Por tras locación de plaguicidas presentes en el suelo

TOMA DE MUESTRA DE ACEITUNAS Real Decreto 290/2003, de 7 de marzo, por el que se establecen los métodos de muestreo para el control de residuos de plaguicidas en los productos de origen vegetal. Traspone la Directiva 79/700/CEE de la Comisión, de 24 de Julio de 1979.

TOMA DE MUESTRA DE ACEITUNAS Objetivo Establecer los métodos aplicables a los muestreos de productos de origen vegetal para determinar los niveles de residuos de plaguicidas de conformidad con el Real Decreto 280/94, por el que se establecen los LMRs de plaguicidas y su control en determinados productos vegetales

TOMA DE MUESTRA DE ACEITUNAS - El lugar de donde se tome la muestra se elegirá de preferencia en modo aleatorio, pero cuando esto se a materialmente impracticable, el lugar se elegirá al azar en las partes accesibles del lote - Instrumento de muestreo: cuchara, cazo, sonda - Naturaleza de las muestras primarias: Unidades enteras, o envasadas, o tomadas con un instrumento de muestreo - Tamaño mínimo de cada muestra de laboratorio: 1 Kg

TOMA DE MUESTRA DE ACEITUNAS Deberá evitarse la contaminación y deterioro de las muestras en todas las fases - Muestras primarias Muestra considerada equivalente a la muestra a granel - Muestra de laboratorio Cantidad representativa del material extraído de la muestra a granel y enviada al laboratorio - Lote Cantidad de un producto entregado (remolque)

TOMA DE MUESTRA DE ACEITUNAS - Número mínimo de muestras primarias 1 muestra para productos envasados o a granel, que puedan considerarse bien mezclados u homogéneos 10 muestras para productos envasados o a granel, que no puedan considerarse bien mezclados u homogéneos, para un lote de peso >500 Kg

TOMA DE MUESTRA DE ACEITES - Naturaleza de las muestras primarias: Unidades envasadas, u otras unidades enteras, o tomadas con un instrumento de muestreo - Tamaño mínimo de cada muestra de laboratorio: 0.5 l ó 0.5 Kg

PREPARACION DE LAS MUESTRAS La toma de una submuestra (porción analítica)que tenga una composición representativa de toda la muestra de laboratorio es la tarea más difícil Esto requiere que la muestra de laboratorio sea picada o molturada, en la mayoría de los casos antes de mezclar y submuestrear

PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS.OPERACIONES Tamizado (muestras de suelos) Filtrado (muestras de aguas) Troceado (muestras de hojas) Triturado (muestras de aceitunas) Mezclado

PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS. Instrumental de laboratorio Tamizadora Equipos de filtración Troceadoras mecánicas Trituradora Batidora Molino de martillos El analista siempre debe de prevenir cambios en al muestra que puedan originar un resultado analítico sesgado

EXTRACCIÓN Y PURIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS. Depende: Contenido en grasa Contenido en agua Contenido en azucares Todos los procesos de extracción se llevan a cabo usando disolventes (agua, metanol, acetona, acetato de etilo, éter de petróleo, diclorometano, acetonitrilo, etc), bien individualmente, o mezclas de dos o tres de ellos

MÉTODOS EXTRACCIÓN Específicos Ditiocarbamatos Glifosato Multiresiduos (MRM) Desarrollados para determinar de una vez un amplio rango de combinaciones de plaguicidas/matrices

MÉTODOS EXTRACCIÓN Esquema de un Método Multiresiduos (MRM)

MÉTODOS EXTRACCIÓN Métodos de extracción para matrices no grasas Métodos de extracción para matrices grasas El límite entre grasa y no grasa se ha seleccionado arbitrariamente en el 5%

MÉTODOS EXTRACCIÓN Métodos de extracción para matrices no grasas Acetato de etilo Acetona-partición (Luke) Acetonitrilo (QuEChERS) Actualmente se han miniaturizado, reduciendo notablemente los consumos de reactivos.

MÉTODOS EXTRACCIÓN Métodos de extracción para matrices grasas Éter de petróleo (40-50 mg grasa/ml) Acetona-partición (Luke) Acetonitrilo-partición

MÉTODOS PURIFICACIÓN Métodos de extracción para matrices grasas requieren de una etapa adicional de purificación GPC Cartuchos extracción fase sólida Partición líquido-líquido Fase sólida dispersa

MÉTODOS DETERMINACIÓN Y CUANTIFICACIÓN Cromatografía de gases (GC) Detectores específicos (NPD, ECD, FPD, etc) MS/MS (Quadrupolo, ITD) Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) Detectores específicos (DAD, FLD, UVD) LC-MS

CONCEPTOS CROMATOGRAFICOS Ver presentación aparte

ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS En tanto no se establezcan oficialmente otros métodos de análisis, se utilizarán métodos internacionales reconocidas, o aquellos validados en cada laboratorio según norma de calidad ISO Los laboratorios deben realizar autocontroles para verificar que la metodología analítica es adecuada. Los laboratorios deben participar en los ensayos colaborativos que se organicen tanto a nivel nacional como Europeo que permitan comprobar el correcto funcionamiento de los laboratorios y que sus resultados sean equiparables.

NORMA DE CALIDAD ISO 17025 Ver presentación aparte

EJERCICIOS COLABORATIVOS Ver presentación aparte

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