Volumetría de Precipitación (Método de Volhard) Universidad Centroccidental Lisandro Alvarado Ingeniería Agroindustrial Volumetría de Precipitación (Método de Volhard) Química Analítica Instrumental Profesor: Argenis J. Sánchez H.

Argentometrías Clasificación: Volumetría de Precipitación AgNO3 AsO4−3 CNO− Cl− CN− S−2 CO3−2 C2O4−2 Br− I− CrO4−2 PO4−3 AgNO3 Mohr Volhard Fajans Argentometrías

Fundamentos del Método de Volhard Jacob Volhard (Químico Alemán) 1834-1910

Esquema del Procedimiento Mét. de Volhard (2138-84) Esquema del Procedimiento Mét. de Volhard Ag+ exc. AgCl(s) Etapa 1 + Ag+ exc. AgNO3 + Cl − AgCl(s) + NO3 − 50 mL AgNO3 0,1 N Movimiento circular 5 mL HNO3 6 N 10 mL Muestra (Cl–) Reacción 2 Separación del Precipitado (AgCl) Precipitación del Cloruro (AgCl) Esquema

Esquema del Procedimiento Mét. de Volhard Movimiento circular 2 Fe(NH4)(SO4) ·12H2O 4 mL mL KSCN 0,1 N mL Ag+ exc. + SCN − AgSCN (s) [Fe(SCN)] 2+ (Complejo soluble) SCN − exc. + Fe 3+ Etapa 3 Reacciones Titulación por Retroceso (Ag+ exc.) 7,2 mL Interferencias Oxidantes Hg (I y II) F – Esquema

Calculos en el Método de Volhard nº eq. Cl – x Peq. Cl – % p/v Cl – = Vol. (muestra) mL x 100 Ec.1 Datos experimentales : Etapa 1 Vol. (AgNO3) = 50,0 mL N (AgNO3) = 0,1 eq/L Vol. (muestra Cl– ) = 10,0 mL nº eq. Cl – = nº eq. Ag+ = nº eq. AgCl(s) Ec.2 nº eq. Ag + (total) = nº eq. Ag+ (AgCl(s)) + nº eq. Ag+ (AgSCN(s)) exc Ec.3 Etapa 3 Vol. (KSCN) = 7,2 mL N (KSCN) = 0,1 eq/L nº eq Sto. N = V. (L) sol. = N x V. (L) sol. Ec.4 % p/v Cl – = ??? nº eq. Ag+ (AgCl(s)) = nº eq. Ag+ (total) – nº eq. Ag+ (AgSCN(s)) exc nº eq. Ag+ (AgCl(s)) = N(AgNO3) x V(AgNO3) – N(KSCN) x V(KSCN)

Aplicaciones del Método de Volhard Ejercicios: Se desea analizar por el método de Mohr el contenido de Cl− del efluente (líquido de desecho) de un determinado proceso de fabricación, contenido de Cl− se sabe está comprendido usualmente entre 0,40 y 0,75 mg/mL, expresado como NaCl. Se desea que la valoración de alícuotas de 100 mL del efluente no consuma más de 40 mL de solución patrón de AgNO3. ¿Cuál tiene que ser la normalidad de esa solución patrón de AgNO3? . Esta es una aplicación de la Norma COVENIN 2138:84 - Cloruros en Aguas

Aplicaciones del Método de Volhard Se desea analizar el contenido de Cl− expresado como % p/p de NaCl en un Jamón Ibérico Curado. Para ello usted pesa 200 g del jamón y lo homogeniza empleando un molino (4mm). Luego pesa 3,000 g de la muestra y los transfiere a un beaker, al cual adiciona 20 mL de AgNO3 0,1N + 20 mL de HNO3 (1:1) + 15 mL H2O dest. + 6 perlas de ebullición. Luego coloca la mezcla a hervir por 7 minutos, apaga y deja enfriar. Posteriormente, adiciona 50 mL de H2O dest. y filtra la solución; recoge el filtrado en un Erlenmeyer de 250 mL y le adiciona 5 mL de Alumbre férrico, en la titulación del filtrado consume 4,6 mL de KSCN 0,1N al punto final. Realice los calculos pertinentes. Ejercicios: . Esta es una aplicación de la Norma COVENIN 1223:02 - Cloruros en Carnes