Estudio de Aleaciones de Circonio de Uso Nuclear Andrés Lucía1, Juan Carricondo1, Martín Iofrida1, Ernesto Previtali1, Daniel Valdivia1, Carlos Ararat2, Manuel Iribarren2, Carolina Corvalán1,2,3 1Universidad Nacional de Tres de Febrero 2Comisión Nacional de Energía Atómica 3Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas

Objetivos del trabajo Generales La seguridad y predictibilidad son requerimientos esenciales para el diseño de materiales usados en distintas tecnologías, y con mayor razón en la tecnología de reactores nucleares. Particulares 1-Primeras mediciones en aleaciones base Zr con una nueva técnica: LIBS. Estudio de los espectros obtenidos por la generación de plasma. Variación de intensidad de espectro vs. energía del láser. Estudio de la morfología y profundidad de la impronta dejada por el láser. 2-Simulaciones computacionales de difusión en aleaciones de Zr.

Principio de funcionamiento de un reactor Refrigerante: río, mar, etc 155 bars ≈ 350°C

LIBS Análisis químico elemental Análisis de Suelos geología Verificación de espesores LIBS Análisis de metales pesados Aguas Control de calidad en industria metalúrgica en planta de producción

Sn Fe Zr Nb Cr Se utilizan en la industria nuclear para construir las vainas de los elementos combustibles en reactores debido a: Resistencia al daño por radiación. Resistencia a la corrosión. Buenas propiedades mecánicas. Baja sección eficaz de captura de neutrones térmicos (E entre 0,025 y 0,5 ev). 5

Propiedades mecánicas, dimensionales y frente a la corrosión. Debido a las condiciones de servicio las vainas del combustible sufren cambios : Propiedades mecánicas, dimensionales y frente a la corrosión. Aumento de defectos cristalinos por efecto del flujo neutrónico. Cambios dimensionales por desplazamiento de los defectos cristalinos (difusión). Combado debido al creep originados por el peso del combustible. Fenómenos de transporte de materia entre la vaina (Zr-Nb) y su fuelle (inox. Martensítico 403). 6

Proceso de Emisión Inducida por Láser 7 7

Morfología vs. Nº de disparos en Zr 8

ESTUDIO DE LA ZONA DE ABLACIÓN Microfotografía obtenida con microscopio de barrido después de 20 disparos

ESTUDIO DE LA ZONA DE ABLACIÓN Microfotografía de improntas de ablación luego de 2,3,5,10,20,40 y 60 disparos

ESTUDIO DE LA ZONA DE ABLACIÓN Profundidad de la impronta en función del numero de disparos

ELECCIÓN DE LA POTENCIA DEL LASER

Espectro de emisión obtenido por LIBS Zr- 2.5 % en peso Sn http://www.nist.gov/pml/data/handbook/index.cfm 13

Curva de calibración sistema Zr-Sn 14 14

Curva de calibración sistema Zr-Sn 15 15

Curva de calibración sistema Zr-Sn Energía de la fuente 4.53 J Líneas de emisión de Sn (nm) Zr 339.01 Sn 303.41 Sn 317.66 Sn 328.31 Tiempo de retardo 30.0 µs Numero de disparos 50 Promedio de Disparos por muestra 10 16 16

Curva de calibración sistema Zr-Sn 17

Curva de calibración sistema Zr-Sn 18

Difusión de Cr en Zr-HCP – Simulaciones DICTRA Andrés Dbg(T)= 8.8 exp (-137K/RT)   150°C

1- Parametrización del equipo LIBS CONCLUSIONES 1- Parametrización del equipo LIBS Delay: - 39.6 microsegundos [μs] (se obtuvieron mejores valores de intensidad) Distancia focal: 60 milímetros [mm]. Potencia del láser: 4.5 Joules [J]. Series de disparos: 10 series. Disparos por serie: 50 disparos (obteniéndose valores promedio por longitud de onda) 2-Curva de calibración para el sistema Zr-Sn 3-Simulaciones de procesos difusivos en Zr a bajas temp.

Análisis de las aleaciones con la técnica del LIBS. TRABAJOS A FUTURO Preparación de aleaciones Zr-Nb a distintas concentraciones (entre 0.5 – 2.5 % de Nb). Verificación de las concentraciones de las mismas por técnicas analíticas convencionales (ICP). Análisis de las aleaciones con la técnica del LIBS. Comparación de ambos métodos. Construcción de las curvas de calibración.

Universidad Nacional de Tres de Febrero: Proyecto UNTREF 2012-2013 AGRADECIMIENTOS Universidad Nacional de Tres de Febrero: Proyecto UNTREF 2012-2013 Agencia Nacional de Promoción Científica y Tecnológica PICT-2012-2177 Proyecto CNEA – Gerencia Materiales- Lab. Difusion

¿PREGUNTAS ?