U NIVERSIDAD A UTÓNOMA DE Y UCATÁN F ACULTA DE Q UÍMICA L ABORATORIO DE M ÉTODOS I NSTRUMENTALES 1. L IC. E N Q UÍMICA E QUIPO 2: C ABAÑAS K AREN C IAU.

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1 U NIVERSIDAD A UTÓNOMA DE Y UCATÁN F ACULTA DE Q UÍMICA L ABORATORIO DE M ÉTODOS I NSTRUMENTALES 1. L IC. E N Q UÍMICA E QUIPO 2: C ABAÑAS K AREN C IAU M ENDOZA J OSÉ A NTONIO R UIZ S ALAZAR M ÓNICA T UN V AZQUEZ P ATRICIA A 23 DE OCTUBRE DEL 2014 1

2 Extracción en fase sólida como una alternativa para el procedimiento de limpieza en la determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos por CG (EFS-CG-EM) 2

3 O BJETIVOS :  Realizar una extracción en fase sólida (EFS) en cartuchos de C18 para la obtención de hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) a partir de una muestra de agua.  Analizar la fracción obtenida para la identificación de HAP por medio de CG-EM. 3

4 E XTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA (EFS) Utiliza un pequeño volumen de fase estacionaria La extracción elimina gran parte de la matriz de la muestra y simplifica de este modo el análisis Harris Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª Edición. Ed: Reveerté, S.A. pp:714 4

5 H IDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS (HAP) Se componen de dos o más anillos de benceno con anillos adyacentes que comparten dos átomos de carbono. Los HAP se encuentran con frecuencia en el medio ambiente y se han detectado ocasionalmente en agua potable. Jiménez Cisneros Blanca Elena.(2005). La contaminación ambiental en México. Ed: Limusa. Pp:86 5

6 Los niveles “normales” de HAP en aguas subterráneas son: 10-50 μg/L y de 50-250 μg/L en aguas pluviales relativamente no contaminadas. La exposición del hombre a los HAP es de: Jiménez Cisneros Blanca Elena.(2005). La contaminación ambiental en México. Ed: Limusa. Pp:86 0.1% a 3% por agua 0.9% por aire 99% por alimentos 6

7 CROMATOGRAFÍA DE G ASES -M ASAS (CG-MS) los analitos separados en la columna cromatográfica penetran directamente en la cámara de ionización registrándose así el espectro de masas de cada uno de ellos. Permite obtener no sólo el cromatograma de una mezcla compleja sino además el espectro de masas de cada componente de la mezcla. Climent Olmedo María José. Experimentación en Química: Química Orgánica, ingeniería química. Ed: Universidad Politécnica de Valencia. Pp:90 7

8 Identificación de cientos de componentes que están presentes en sistemas naturales y biológicos como por ejemplo las sustancias responsables del olor y sabor en los alimentos identificación de contaminantes del agua, o la de los metabolitos de drogas. Climent Olmedo María José. Experimentación en Química: Química Orgánica, ingeniería química. Ed: Universidad Politécnica de Valencia. Pp:90 8

9 DIAGRAMA METODOLOGICO 9

10 Colocar en un dispositivo Cartucho para extracción en fase sólida empacada con C18 Adicionar 5 mL de metanol. Aplicar vacío (Visiprep™). α Evitar que la fase se seque Acondicionamiento o activación de la fase sólida. 10

11 α Recolectar en un vaso de pp de 50 mL. Adicionar 5 mL de agua desionizada. 11

12 Adición de la muestra. Adicionar un volumen total de 50 mL de la muestra de agua contaminada con HAP a la columna de EFS. Recolectar en fase acuosa Lavar el cartucho con 5 mL de agua desionizada para eliminar impurezas α 12

13 α Dejar secar por aproximadamente 5 minutos Adicionar 3 mL de una mezcla 1:1:1 de diclorometano-hexano y ciclohexano Elución de los compuestos a analizar. Aplicar vacío y recolectar la fase orgánica en un vial cromatográfico α 13

14 Limpieza del cartucho. Adicionar 20 mL de acetona Aplicar vacío y recolectar la fase orgánica Adicionar 10 mL de metanol. Recolectar el disolvente 14