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Medicion de pH Un breve repaso 2011. 2 Contenido Introduccion Teoria Consideraciones Practicas Problemas de Medcion Como seleccionar el electrodo de pH.

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1 Medicion de pH Un breve repaso 2011

2 2 Contenido Introduccion Teoria Consideraciones Practicas Problemas de Medcion Como seleccionar el electrodo de pH apropiado para su muestra Evaluado la condicion de su electrodo Cuando reciba su electrodo Verificando la condicion de su electrodo Mantenimiento Almacenamiento Problemas mas comunes Los 7 pecados capitales Ejemplos practicos

3 3 Introduccion pH es la medicion de acidez o alkalinidad presente en un liquido. Es uno de los parametros de medicion mas comunes y se aplica en diversos tipos de industria tales como: Agua potable y Tratamiento de Aguas Servidas. Produccion de quimicos. Agricultura. Investigacion. Monitoreo ambiental. BioTechnologia y Farmacia Procesamiento de comidas y bebidas Electronicos

4 4 Introduccion Determinación de pH con potenciómetro y electrodos Ventaja Excelente resolución y precision. Desventaja Efectos debido a la temperatura Ecuación de Nernst Los valores de la muestra del pH cambian con la temperatura El electrodo en sí muestra dependencia con la temperatura

5 5 Teoria Sistema de medición de pH El instrumento mide la diferencia de potencial (voltaje) en mV entre el interior del electrodo de pH y el electrodo de referencia que esta en contacto con la muestra.

6 6 Como se realiza la medicion de pH? El electrodo de pH desarrolla un voltaje a través de la membrana permeable de vidrio. El voltaje es relacionado a la diferencia de la actividad del ion H + en el interior y exterior del vidrio. Teoria

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9 9 Teoria Tipico Electrodo Combinado de pH Tipica Composicion de la solucion de relleno interna Solucion Buffer KCl AgCl Saturado Tipica composicion del elemento de referencia: Ag Tipica composicion de la solucion externa de referencia: KCl saturada en Ag

10 10 Teoria Ecuación de Nernst Ecuacion de Nernst E = E 0 + S log A Factores que intervienen en la Ecuacion de Nernst y que el usuario no tienen control sobre los mismos: 1. Referencia del Potencial Interno 2. Potencial de la solucion interna del Vidrio 3. Referencia del Potencial Externo 4. Potencial de la junta liquida Nota: los potenciales se desarrollan en respuesta a la actividad del Ion de Interes, en el caso de pH, Iones de Hidrogeno

11 11 Teoria Ecuación de Nernst Ecuacion de Nernst E = E 0 + S log A E= Potencial Medido E0 = Potencial del electrodo cuando el electrodo muestra Cero actividad S = es la pendiente, la cual se define como el cambio de mV por cambio en decadas en la actividad que exhibe el electrodo. La pendiente depende de la temperatura (Ver ejemplos en el siguiente slide). S = 2.303RT/nF R = Constante de Gas T= Temperatura en medida absoluta or Kelvin n = Valencia del Ion a medir -> Para Iones n= +/- 1 S (Pendiente) = +/ mV/Decada Ejemplos Monovalentes (F-, K+, Na+, Cl-) -> Para Iones n= +/- 2 S (Pendiente) = +/- 29 mV/Decada Ejemplos Divalentes (Ca++, Cu++, Pb++, S- -) F= Constante de Faraday La pendiente ideal es igual a mV/pH unidades a 25 oC

12 12 Teoria Valores Teóricos de la Pendiente vs. Temperatura Temp ( C)Pendiente (mV)

13 13 Teoria Valores Teoricos de la Pendiente VS. Temperatura Punto Isopotencial

14 14 Consideraciones Practicas Como Compensar el efecto de Temperatura Calibrando y midiendo a la misma temperatura Compensando la temperatura manualmente utilizando un control en el potenciómetro Utlizando un compensador de temperatura automático (ATC) o un electrodo triodo 3 en 1

15 15 Consideraciones Practicas Error causado en la pendiente por la variacion de temperatura El error tipico en los resultados si los mismos no se compensan por efecto de la temperatura viene dado por la siguiente relacion: x Dif.°C x Dif.unidades de pH (0.003 X la diferencia en oC entre la temperatura de la calibracion original y la temperatura de la muestra X la diferencia en unidades de pH entre el punto original de calibracion con el punto de pH de la muestra)

16 16 Consideraciones Practicas Error causado en la pendiente por la variacion de temperatura-Ejemplos Para un electrodo calibrado a 25oC con pH 7 la variacion para la misma muestra a temperaturas diferentes seria: 1- Muestra a 20 °C, pH 5 Error = x 5°C x 2 unidades de pH = 0.03 pH 2- Muestra a 2°C, pH 2.5 Error = x 23°C x 4.5 unidades de pH = 0.31 pH 3- Muestra a 80 °C, pH 12 Error = x 55°C x 5 unidades de pH = 0.82 pH

17 17 Consideraciones Practicas Variación en la concentracion y pH por efecto de la temperatura Siempre reporte los valores de pH con la temperatura El único modo de obtener un valor de pH a 25°C es realizando las medidas a 25 °C El control de calidad de las muestras neutras y basicas pudieran requerir el equilibrio de temperatura Las soluciones buffer también muestran variación del valor de pH con la temperatura lo cual afecta la calibración

18 18 Consideraciones Practicas Valores de pH de los Buffers a diferentes Temperaturas

19 19 Calibracion Calibrando con los Equipos ORION Star A Series Los Equipos ORION Star A Series reconocen automáticamente las soluciones buffer de 4, 7 y 10. Los Orion Star A Series realizan la calibración de pH y corrigen la temperatura automáticamente Referirse al Manual donde se explica paso por paso como calibrar los nuevos modelos ORION Start Series Usted ahorra tiempo Usted evita errores

20 20 Calibracion Calibrando con los Equipos ORION Star A Series Los Equipos ORION Star Series calculan la pendiente del electrodo automáticamente. Los Equipos ORION Star Series comparan automáticamente la pendiente obtenida mediante la lectura en mV de los buffers con la respuesta teórica segun la ecuación de Nernst y las expresa en forma de porcentaje. Por ejemplo: para un electrodo calibrado a 25 C: pH 7 = -10 mV pH 4 = +165 mV Respuesta Teorica = 59.2 mV x 3 decadas = mV Pendiente = (165mV- (-10mV)) 175 mV / (respuesta teorica) Pendiente = 98.5%

21 21 Calibracion Calibrando con los Equipos ORION Star A Series Siempre calibre con al menos 2 soluciones buffer. Siempre verifique la variacion de la calibracion con uno de los buffer. Siempre calibre con buffers cuyos valores cubran el rango de los valores que usted espera determinar en sus muestras. Siempre registre diariamente la pendiente luego de la calibracion. La frecuencia de la calibracion depende de los siguientes factores: El tipo de electrodo (refierase al manual del usuario) El tipo de muestra El numero de muestras a analizar

22 22 Calibracion Calibrando con los Equipos ORION Star A Series Pautas a seguir de acuerdo a la pendiente del electrodo: Rango Ideal de la Pendiente es entre -> 95% - 102% Rango recomendado para hacer la limpieza -> < 95% o si la pendiente tiene una caida abrupta Rango para reemplazo del electrodo -> < 92% y el mismo no mejora con el procedimiento de limpieza Tomar en cuenta aspectos relacionados al electrodo de referencia (elemento de referencia) tales como: Obstruccion de la juntas causada por muestras sucias Inestabilidad en el potencial del electrodo causado por los cambios en la composicion de la solucion de relleno que ocurre con el tiempo Reaccion de incompatibilidad entre la solucion de relleno y la muestra Degradacion irreversible del elemento de referencia interno.

23 23 Como seleccionar el electrodo de pH apropiado

24 24 Como seleccionar el electrodo de pH apropiado

25 25 Evaluado la condicion de su electrodo Cuando reciba su electrodo Inspeccione que el electrodo este libre de grietas o cualquier fractura que pueda haber ocurrido durante el envio Inspeccione que las juntas liquidas no esten tapadas Verifique que el orificio del electrodo no este tapado Verifique que la solucion de relleno este por lo menos una pulgada por encima del nivel de la muestra

26 26 Evaluando la condicion de su electrodo Verificando la condicion de su electrodo Calibre y verifique que la pendiente este entre los rangos especificados en el manual del electrodo Realize un test de mV del electrodo Coloque el equipo Orion de pH en modo mV Verifique que las lecturas de mV esten en el rango correcto para el electrodo: Para buffer pH 7.00 la lectura debe estar entre –30mV a + 30mV Para buffer pH 4.01 la lectura deber estar entre +150mV a +210mV Para buffer pH la lectura debe estar entre –150mV a -210mV

27 27 Evaluado la condicion de su electrodo Verificando la condicion de su electrodo Si el electrodo no pasa el test de mV Realize de nuevo el test de mV con soluciones buffer nuevas Use las soluciones de limpieza para eliminar los residuos de la muestra que puedan estar adheridos al electrodo. Metodos de Limpieza: 1.Metodo de Limpieza Acida 1.Sumerga el electrodo en una solucion 0.1 M HCL por 20 a 30 minutos 2.Vacie toda la solucion de relleno del electrodo 3.Rellene el electrodo con solucion de relleno fresca 4.Sumerga el electrodo en solucion de almacenaje por un periodo comprendido entre 2 horas hasta dejarlo durante la noche 2.Metodo de Limpieza especifica 1.Para contaminantes Proteicos -> utilizar 1% Pepsin in 01M HCL 2.Para contaminantes Inorganicos-> utilizar EDTA en 01 M HCL 3.Para contaminantes Organicos-> utilizar detergentes o methanol 4.Posteriormente siga los pasos 2 al 4 del Metodo de Limpieza Acida Realize de nuevo el test de mV

28 28 Evaluado la condicion de su electrodo Mantenimiento Lineamientos de Limpieza Los siguientes son algunos de los indicadores que su electrodo necesita un procedimiento de limpieza: Pendiente < 95% o si la lectura presenta caidas drasticas en un perido de 24 horas Revisar el tiempo de respuesta en buffers-> el electrodo debe estabilizarse en un periodo de 30 segundos Revise la precision del electrodo leyendo los buffers como muestra Chequear que no se presente una caida en la lectura cuando se esta midiendo en los buffers Despues de limpiar el electrodo, llenelo de nuevo con la solucion de relleno adecuada y coloquelo en solucion de almacenaje

29 29 Evaluado la condicion de su electrodo Mantenimiento Solucion de Relleno La solucion de relleno Reaproviciona los Iones removidos durante el uso Mantiene la condiciones para que exista la transferencia de iones La solucion de relleno: No debe interferir con los componentes que estan en la muestra No debe alterar la actividad ionica en la muestra Algunos tipos de soluciones de relleno: 3M KCL, 4MKCL saturada con Ag o sin ningun Ion Ag ROSS soluciones de relleno no-metalicas

30 30 Evaluado la condicion de su electrodo Mantenimiento Almacenamiento La membrana de vidrio DEBE mantenerse humedecida al ser almacenada a fin de mantenerla hidratada. La junta o unión de referencia DEBE mantenerse humedecida al ser almacenada a fin de prevenir la cristalizacion de la solución de relleno.

31 31 Evaluado la condicion de su electrodo Mantenimiento Almacenamiento Para almacenaje a corto plazo (entre una medicion y la otra o de una noche para la otra Almacene el electrodo en la botella de almacenaje ORION Catalogo No que contiene la solucion del almacenaje de pH ORION Catalogo No El hueco de rellenado del electrodo debe estar destapado y el electrodo sumergido aproximadamente dos pulgadas dentro de la solucion. Si no se cuenta con la solucion de almacenaje de pH, mezclar 200 ml de solucion pH 7 con 1 gr de KCL Para almacenaje a largo plazo (mas de una semana) Rellene el electrodo con la solucion de relleno apropiada y tape el orificio de rellenado. Coloque unas gotas de la solucion de relleno de pH en la botella de almacenaje o en el tapon protector del electrodo y cubra el bulbo sensor y la junta. Use Parafilm para sellar y proteger contra el aire.

32 32 Problemas Comunes Problemas Lecturas no reproducibles Respuesta lenta Respuesta inestable o ruidosa Respuesta con tendencia Inexactitud en la medida.

33 33 Problemas Comunes Secuencia de localización de los problemas Potenciómetro Técnica Buffers Electrodo de referencia Electrodo de pH Muestra Método

34 34 Problemas Comunes – Potenciometro Serie Star Coloque el tapon de Corto Circuito en el conector BNC El medidor debera leer 0 mV +/- 0.2 mV Realize el procedimiento de Auto Chequeo del equipo

35 35 Problemas Comunes - Buffers SIEMPRE utilice soluciones buffer frescas Verifique la fecha de expiración y la fecha de apertura de la botella. Las soluciones buffer de pH 4 y pH 7 expiran 3 meses despues de haber sido abiertas Las soluciones buffer de pH 10 expiran 1 mes despues de haber sido abiertas. Soluciones frescas para cada calibración No reutilice las soluciones

36 36 Problemas Comunes - Electrodo Tapar el orificio de llenado durante la medición Asegurarse que el nivel de la solución de relleno es apropiado Eliminar burbujas del electrodo Reemplace la solución de relleno para mantener la concentración de la solución y prevenir la cristalización del KCl Asegúrese de utilizar la solución de relleno apropiada

37 37 LOS 7 PECADOS CAPITALES… Mantener cerrado el orificio de llenado durante las medidas. Guardar el electrodo seco o en agua desionizada. Utilizar el electrodo para agitar la muestra o los buffers. Reutilizar los buffers. Limpiar el bulbo del electrodo. No reemplazar la solución de referencia. Asumir que la determinación de pH es un procedimiento sencillo.

38 38 pH en suelo 1. Pesar 20 g de muestra de suelo y colocar en un vaso de precipitados. 2. Añadir 20mL agua desionizada a la muestra de suelo y agitar por un período de 30 minutos. 3. Para Mediciones más precisas, permitirá a todos los estándares y la muestras de llegar a la misma temperatura antes de su análisis.

39 39 pH en queso 1. Corte pequeños pedazos de queso, pese aproximadamente 10 gramos de la muestra. 2. Mezcle todo el contenido pesado con 200 mL de agua desionizada. 3. Deje la muestra por 5 minutos. 4. Utilizando una probeta mida 30 mL de la muestra prepara y transfiérala a un vaso de precipitados. 5. Mida el pH de la muestra 6. Repita el procedimiento anterior para mas muestras.

40 40 Gracias por su asistencia Y recuerda.- Si no eres parte de la solución, entonces eres parte del precipitado...


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