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EXAMEN DE GRADO. Tema: ELABORACIÓN DE PELÍCULAS DELGADAS DE Sn X S Y USANDO EL PROCESO DE DEPÓSITO POR VAPOR QUÍMICO ASISTIDO POR PLASMA Que presenta:AARÓN.

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1 EXAMEN DE GRADO

2 Tema: ELABORACIÓN DE PELÍCULAS DELGADAS DE Sn X S Y USANDO EL PROCESO DE DEPÓSITO POR VAPOR QUÍMICO ASISTIDO POR PLASMA Que presenta:AARÓN SÁNCHEZ-JUÁREZ como Exámen Profesional para el grado de: DOCTOR EN CIENCIAS QUÍMICAS (FISICOQUÍMICA) DIVISIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO FACULTAD DE QUÍMICA U.N.A.M.

3 OBJETIVO Elaboración de compuestos sólidos de sulfuros de estaño (SnS, SnS 2, Sn 2 S 3 ), en película delgada, mediante la descomposición de una mezcla de gases de sulfuro de hidrógeno (H 2 S) y tetracloruro de estaño (SnCl 4 ), en un sistema capacitivo usando un plasma producido por un voltaje de radiofrecuencia a MHz; así como el estudio sistemático de sus propiedades físicas.

4 OBJETIVOS PARTICULARES ø Establecer las reacciones químicas que ocurren en el plasma que dan origen a los precursores del depósito. ø Identificar el compuesto elaborado en función de los parámetros de depósito. ø Correlacionar las propiedades estructurales de las películas depositadas con posibles reacciones químicas que ocurren en el plasma. ø Caracterizar desde el punto de vista estructural, óptico y eléctrico al material producido. ø Y evaluar sus características físicas en función de una posible aplicación en dispositivos optoelectrónicos.

5 Guía de presentación: ANTECEDENTES Compuestos Sn X S Y y sus características físicas Procesos de elaboración DESARROLLO EXPERIMENTAL RESULTADOS EXPERIMENTALES CONCLUSIONES Y TRABAJO FUTURO PECVD

6 Diagrama de Fases del sistema Sn-S El diagrama T vs X L muestra la existencia de los compuestos SnS, Sn 2 S 3, SnS 2. Para una concentración atómica de S 232ºC); mientras que para S>68% predomina el SnS 2 (T>119ºC). En la región entre 50% y 68 % atómico de S, se generan todos los sulfuros de estaño (T>740ºC). ANTECEDENTES...

7 Cont. Antecedentes Depósito por Vapor Químico Asistido por Plasma, PECVD PECVD es un proceso mediante el cual los compuestos que dan origen a la formación de un material en película delgada, se encuentran en fase gaseosa y son activados mediante un campo eléctrico externo produciendo un plasma, en donde por medio de colisiones elásticas e inelásticas entre eléctrones moléculas e iones, los gases se ionizan, disocian, excitan y se relajan, produciéndose también otros procesos, los que generan diferentes especies químicamente activas, que reaccionan entre sí en la superficie del substrato para formar un sólido.

8 Ventajas y Limitaciones del proceso PECVD Versátil, bajas temperaturas (200º-400ºC), depósitos uniformes sobre áreas grandes, costos relativamente bajos, es posible elaborar estructuras semiconductoras completas sin romper el vacío, se puede combinar con la técnica de ataque mediante plasma para la integración de circuitos integrados. Substratos aislantes o conductores Limitaciones: øNo existe una teoría completa que describa la formación de los materiales, implicando un control empírico de las reacciones en el plasma. øInvolucra una gran diversidad de variables y parámetros, lo que implica que gran parte de ésta tecnología requiera de un buen diseño y caracterización del sistema de preparación. øSe necesita de un control y ajuste muy fino sobre las variables y los parámetros involucrados si es que se requiere obtener material de buena calidad en forma reproducible.

9 Hipótesis de trabajo La concentración atómica de Sn y S en un proceso de elaboración puede determinar el tipo de compuesto a elaborar. Películas delgadas de SnS han sido elaboradas mediante el proceso de PECVD usando como gases precursores el SnCl 4 y H 2 S con una concentración molar 1:1. Consideraciones Los parámetros de elaboración en un proceso PECVD son controlables. Es posible elaborar los compuestos sulfuros de estaño, Sn X S Y, a través de una reacción química asistida por un plasma generado por los gases precursores SnCl 4 y H 2 S, en donde los valores de X y Y deben depender, entre otros parámetros del proceso, de la razón molar de los gases reactantes. Así, PECVD sería un proceso para producir compuestos SnS y SnS 2 que podrían tener características físicas adecuadas para formar un dispositivo fotovoltaico y aplicarse en el aprovechamiento de la energía solar.

10 DESARROLLO EXPERIMENTAL Reacciones químicas: SnCl 4 + 2H 2 S SnS 2 + 2H 2 + 2Cl 2 ; H 0 R = kJ/mol; endotérmica SnCl 4 + H 2 S SnS + H 2 + 2Cl 2 ; H 0 R =392.1 kJ/mol; endotérmica 2SnCl 4 + 3H 2 S Sn 2 S 3 +3H 2 +4Cl 2 ; H 0 R = kJ/mol; endotérmica La energía requerida para que se realicen éstas reaccione puede ser provista a través de colisiones inelásticas de electrones con moléculas en el plasma generado con los gases precursores. SnCl H 2 S SnS 2 + 4HCl; H 0 R = kJ/mol; exotérmica SnCl 4 + H 2 S + H 2 SnS + 4 HCl ; H 0 R = 22.9 kJ/mol; 2SnCl 4 + 3H 2 S+ H 2 Sn 2 S 3 + 8HCl ; H 0 R =5.57 kJ/mol; Precursores: SnCl 4 y H 2 S El papel del H 2 El H 2 sirve como catalizador para la formación del HCl para extraer al Cl 2 de la reacción. Dado que los gases SnCl 4 y H 2 S son agentes muy corrosivos, el H 2 puede servir como gas diluyente.

11 El Sistema de PECVD y La cámara de reacción. Cont. Des. Exp. El SnCl 4 es un líquido que a 40ºC genera gases con una presión de vapor p v 2 psi. El H 2 S es un gas con una presión de vapor 20 veces más grande que la atmosférica; por lo que el regulador de salida para este gas se agustó a una presión de 2 psi.

12 Cont. Des. Exp. Parámetros del proceso La razón de concentración molar de los precursores, g. Los corchetes indican la tasa de flujo del precursor en centímetros cúbicos por minuto Valores extremos de g: [SnCl 4 ]= 0 sccm; [H 2 S]= 5 sccm, implica g=0 [SnCl 4 ]= 5 sccm; [H 2 S]= 0 sccm, implica g=1

13 TÉCNICAS PARA LA CARACTERIZACIÓN Estructural: Microscopía óptica y de barrido electrónico, Difracción de rayos X (XRD), Retrodispersión Elástica de Iones (RBS), y espectroscopía de Dispersión de Electrones (EDS). El espesor se midió con un perfilómetro. Óptica: Espectroscopía óptica para medir la Transmitancia a incidencia normal y la Reflectancia especular a 5º respecto la normal. Eléctrica: Medición de la conductividad eléctrica mediante la técnica de 4 puntas usando el proceso de Van der Pauw

14 Cont. Des. Exp. Establecimiento del plasma F Sn =5 sccm F S =5 sccm F H = 20 sccm

15 Establecimiento del plasma Cont. Des. Exp. F Sn =5 sccm F S =5 sccm F H = 20 sccm

16 Cont. Des. Exp. Establecimiento del plasma F Sn + F S =5 sccm F Sn /F S = 1 F H = 20 sccm

17 Cont. Des. Exp. Procesos químicos primarios Condiciones de análisis: Substratos de vidrio Wp = 5 W; Ts= 35ºC y 150 ºC; p =50 mTorr F Sn = 5 sccm; F S =5 sccm; F H = 20 sccm Plasma de SnCl 4 : Se producen compuestos sólidos que se depositan sobre el substrato y las paredes de la cámara de reacción.

18 Procesos químicos primarios región baja presión Plasma de SnCl 4: Zona de alta presión Para Wp=50 W, SnCl 2 Sn +Cl 2 Wp = 5 W; Ts= 35ºC y 150 ºC; p =50 mTorr; F Sn = 5 sccm; No existe un beneficio químico debido a la temperatura en el intervalo usado para ésta.

19 Plasma de SnCl 4 /H 2 El depósito es una película delgada conductiva identificada como Sn. Procesos químicos primarios región baja presión La presencia de Cl impurificará al material producido, afectando sus propiedades físicas. La concentración y extracción del Cl puede ser controlada por la concentración molar de H 2. Wp = 5 W; Ts= 35ºC y 150 ºC; p =50 mTorr; F Sn = 5 sccm; F H =20 sccm Reacciones químicas en cadena debido al H 2 SnCl 4 (g) + 2 H 2 Sn (s) + 4 HCl (g), H o R =100.2 kJ/mol

20 Procesos químicos primarios región baja presión Plasma de H 2 S Wp = 5 W; Ts= 35ºC y 150 ºC; p =50 mTorr; F S = 5 sccm; Para Ts=35ºC se observó un material depositado de color amarillo que se asoció con el S. Para Ts=150ºC, no hubo algún depósito identificable. Reacción química global: H 2 S H 2 + ( 1/8) S 8 ; H o R = kJ/mol Esta reacción es causada por uno o más de los procesos derivados por las colisiones electrón-molécula. La potencia de la RF aplicada (5W) para sustentar el plasma es suficiente para romper el enlace H-S (3.57 eV).

21 Procesos químicos primarios región baja presión Conclusiones parciales. Se determinó un régimen de baja presión en el cual el H 2 S se disocia, obteniéndose H 2 y S, mientras que el SnCl 4 no presenta disociación del tipo Sn y Cl. En el régimen de alta presión se disoció a la molécula de SnCl 4 con una potencia 10 veces mayor que la requerida para la molécula del H 2 S.

22 ELABORACIÓN DE LOS SULFUROS DE ESTAÑO, SU CARACTERIZACIÓN Y DISCUSION DE RESULTADOS EXPERIMENTALES 1 er parámetro: El efecto de g Parámetros fijos seleccionados: Régimen de baja presión Ts = 150 ºC; p= 50 mTorr; Wp= 5 W (25 mW/cm 2 ). F Sn +F S = 5 sccm; F H = 20 sccm Tiempo de depósito= 30 min. El proceso de elaboración para las películas delgadas de Sn X S Y fue realizado usando una presión de proceso y una potencia para la RF con un valor dentro del régimen de baja presión. Así que las reacciones químicas que dan origen a la formación de una película delgada deberán estar relacionadas con la disociación del H 2 S y la reducción que sufre el SnCl 4 por el H 2.

23 LA TASA DE DEPÓSITO Ts = 150 ºC; p= 50 mTorr; Wp= 5 W (25 mW/cm 2 ). F Sn +F S = 5 sccm; F H = 20 sccm Tiempo de depósito= 30 min.

24 IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS Y ESTRUCTURA CRISTALINA. g <0.2

25 Identificación de compuestos y estructura cristalina. 0.2

26 Identificación de compuestos y estructura cristalina. 0.6

27 COMPOSICIÓN ATÓMICA EDS y RBS RBS

28 Cont. Proceso de formación Compuesto SnS 2 Sn 4+ 2S 2- SnS 2 Efecto del plasma: SnCl 4 SnCl 2 +Cl 2 H 2 S se disocia y genera iones H 2+ y S 2- Reducción del SnCl 2 generando iones Sn 2+ y Cl 1- Disproporcionación: Sn 2+ Sn 4+ +Sn o Para g<0.2 1 SnCl H 2 S SnS HCl H o R = kJ/mol 2 [H 2 S H + HS] H + HS S + 2H 2H H 2. Por cada molécula de SnCl 4 hay a lo más 4 de H 2 S Reacción química global Reacción secundaria S 1/8 S 8 H 2 + 1/8 S 8 H 2 + S m H 2 S m H 2 S m H 2 S + S m-1 No se detectó S incorporado, Para g 0.6 Hay 1.5 más moléculas de SnCl 4 que de H 2 S Reacción química global 3 SnCl H 2 S + 2 H 2 SnS SnCl HCl. H o R = kJ/mol.

29 Cont. Proceso de formación Compuesto Sn 2 S 3 Sn 4+ 3S 2- Sn 2 S 3 Sn 2+ Efecto del plasma: SnCl 4 SnCl 2 +Cl 2 H 2 S se disocia y genera iones H 2+ y S 2- La presencia de iones S 2- y moléculas de SnCl 2 sugieren la formación del Sn 2 S 3 4 SnCl S Sn 2 S SnCl 4 H o R = kJ/mol g 0.5 Hay igual número de moleculas de SnCl 4 y de H 2 S Reacción química global 2 SnCl H 2 S + 1 H 2 Sn 2 S HCl; H o R = 5.47 kJ/mol 2 [SnCl 4 + H 2 SnCl HCl] 1 H 2 S H 2 +(1/8) S 8 ; 1 H 2 +(1/8) S 8 H 2 S 0.2

30 0.6

31 Energía de activación Conductividad eléctrica en obscuridad y a temperatura ambiente CARACTERÍSTICAS ELÉCTRICAS La técnica de potencia termoeléctrica determinó que las películas producidas en todo el intervalo de g considerado presentan una conductividad tipo-n

32 CARACTERÍSTICAS ÓPTICAS Transmitancia y Reflectancia ópticaBrecha de energía óptica

33 2 o parámetro: El efecto de Ts g=0.12; p= 50 mTorr; Wp= 5 W (25 mW/cm 2 ). F Sn +F S = 5 sccm; F H = 20 sccm Tiempo de depósito= 30 min. Parámetros fijos seleccionados: Régimen de baja presión Variable Ts: desde 50ºC hasta 300ºC. LA TASA DE DEPÓSITO

34 IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS Y ESTRUCTURA CRISTALINA.

35 COMPOSICIÓN ATÓMICA en el material depositado

36 PROCESO DE FORMACIÓN 1 SnCl H 2 S SnS HCl H o R = kJ/mol Sn 4+ S 2- SnS 2 Efecto del plasma: SnCl 4 SnCl 2 +Cl 2 H 2 S se disocia y genera iones H 2+ y S 2- Reducción del SnCl 2 generando iones Sn 2+ y Cl 1- Para Ts 150ºC y g=0.12, se genera el SnS 2 Disproporcionación: Sn 2+ Sn 4+ +Sn o Para Ts>150ºC y g=0.12, SnS 2 SnS + S, H o R = kJ/mol el S aumenta su p v y sus radicales adquieren la suficiente energía para romper los enlaces S-S en el SnS 2 cuya energía de disociación es menor que la del enlace Sn-S. S 2- Ts= ºC SnS S Reacción química

37 CARACTERÍSTICAS ELÉCTRICAS La técnica de potencia termoeléctrica determinó que las películas producidas con Ts 150ºC presentan una conductividad tipo-n; mientras que, para Ts>150ºC presentan una conductividad tipo-p Para Ts 150ºC hay incorporación de Cl. Si substituye al S, genera centros donadores. Para Ts>150ºC hay un exceso de Sn. Genera centros aceptores

38 CARACTERÍSTICAS ÓPTICAS Transmitancia y Reflectancia óptica Brecha de energía óptica

39 3 er parámetro: El efecto de la presión p Ts = 150 ºC;Wp= 5 W (25 mW/cm 2 ); g= 0.12 F Sn +F S = 5 sccm; F H = 20 sccm Tiempo de depósito= 30 min. Parámetros fijos seleccionados con los que se produce al SnS 2 Parámetro de análisis: p= 50 y 900 mTorr Efectos: Disminución en Rd y D, aumento en la concentración de Cl como especies Sn-Cl. Se observa un decremento en asignado al compuesto SnCl 2 y a la estequiometría.

40 Parámetro de análisis: Wp= 5, 20, 30, 40, 50 W 4 o parámetro: El efecto de la potencia de la RF Parámetros fijos seleccionados con los que se produce al SnS 2 Ts = 150 ºC; p= 50 mTorr; g= 0.12 F Sn +F S = 5 sccm; F H = 20 sccm Tiempo de depósito= 30 min.

41 PROCESO DE FORMACIÓN 1 SnCl H 2 S SnS HCl H o R = kJ/mol Sn 4+ S 2- SnS 2 +SnS Efecto del plasma: SnCl 4 SnCl 2 +Cl 2 H 2 S se disocia y genera iones H 2+ y S 2- Reducción del SnCl 2 generando iones Sn 2+ y Cl 1- Para Wp<30W, se genera el SnS 2 Disproporcionación: Sn 2+ Sn 4+ +Sn o Para Wp 30 W, SnS 2 SnS + S, H o R = kJ/mol S 2- Partículas energéticas SnS S Reacción química Hay una competencia en la tasa de generación del Sn 4+ y del Sn 2+. La tasa de generación del Sn 2+ se incrementa por reducción y disociación del SnCl 2. Sn 2+

42 CARACTERÍSTICAS OPTOELECTRÓNICAS Para Wp<30 W, el compuesto tiene una conductividad tipo-n con E A entre 0.15 y 0.2 eV. Para Wp 30W la conductividad es tipo-p con E A entre 0.28 (Wp=50W) y 0.35 eV (Wp=30W). Se tiene un incremento en la concentración de Sn que aumenta los niveles aceptores explicando el incremento de.

43 5 o parámetro: Efecto combinado Ts y Wp, que generan al SnS con crecimiento preferencial Parámetros fijos seleccionados con los que se produce al SnS Ts= 200ºC; Wp= 50W; p= 32 mTorr;F Sn +F S = 5 sccm; F H = 20 sccm; Tiempo de depósito= 30 min. Parámetro de análisis: g entre 0 y 0.6

44 CARACTERÍSTICAS OPTOELECTRÓNICAS Para g<0.38, el Cl incorporado substituye al S produciendo centros aceptores profundos. Para g=0.38, se tiene la mayor concentración de Sn, implicando mayor número de niveles aceptores. Para g>0.38, el Cl se incorpora en enlaces tipo Cl-Sn, reduciendo. Para los valores de g considerados el material muestra una conductividad tipo-p

45 APLICACIÓN TECNOLÓGICA Dadas las características eléctricas, es posible elaborar un diodo rectificador de corriente eléctrica del tipo SnS/SnS 2 Obtención del SnS 2 : Ts=150ºC; Wp= 5 W; p=50 mTorr; g=0.12; F S +F Sn =5sccm; F H =20 sccm Características Físicas Estructura: Hex., preferencial [001] Eléctrica: tipo-n, (.cm) -1, E a = 0.13 eV. Óptica: Tran.indirectas, E OP = 2.17 eV. Obtención del SnS: Ts=200ºC; Wp= 50 W; p=32 mTorr; g 0.4; F S +F Sn =5sccm; F H =20 sccm Características Físicas Estructura: Orto., preferencial [111] Eléctrica: tipo-p, (.cm) -1, E a = 0. 3 eV. Óptica: Tran.indirectas, E OP = 1.25 eV. Círculos de Al con área de 3.14x10 -2 cm 2 SnS 2 SnS Contacto conductor transparente de SnO 2 :Sb ó ZnO:F Película absorbedora de 0.34 m Capa ventana de 0.06 m Substrato de vidrio I V

46 CARACTERÍSTICAS ELECTRÓNICAS DE LA ESTRUCTURA Al/SnS/ SnS 2 /CCT/Vidrio. Estructura bajo iluminación: V CA =0.1 V; I CC 10 A El efecto rectificador que tiene la estructura SnS/SnS 2 así como el pequeño voltaje fotogenerado indican la posibilidad de fabricar estructuras fotovoltaicas con estos materiales.

47 CONCLUSIONES Se han elaborados películas delgadas de sulfuros de estaño mediante el proceso de PECVD usando como precursores una mezcla de gases de SnCl 4 y H 2 S diluídos en H 2. Para éstos gases y la cámara de reacción usada se determinó dos regímenes de trabajo. Uno de ellos define una zona de baja presión para el que se presenta la disociación del H 2 S en sus átomos constituyentes. En ésta zona el SnCl 4 no presenta dicha disociación debido al plasma. El otro régimen, el de alta presión, define zonas de alta potencia para las que el SnCl 4 se disocia en sus átomos constituyentes. Con esto se han propuesto mecanismos simples de reacción química que explican la formación de los sulfuros de estaño en película delgada.

48 Se encontró que para g>0.1, todas las películas depositadas presentan incorporación de Cl, el cual afecta las características optoelectrónicas del material producido. El H 2 adicionado como diluyente actúa como un agente catalizador propiciando la formación del HCl, extrayendo Cl del sistema. Sin embargo, este efecto no fue suficiente como para evitar la incorporación de Cl en el material producido. Para algunos valores de g se observó que hay un incremento en la conductividad asociado a la incorporación de Cl. El Cl al substituir al S en la red del SnS 2 genera centros donadores que incrementan la conductividad eléctrica. Usando una Ts=150ºC y con valores paramétricos en el régimen de baja presión, se encontró que g determina la composición química relativa, la cristalinidad, propiedades eléctricas y ópticas del material producido.

49 Bajo condiciones de depósito optimizadas para el crecimiento del SnS, se obtienen películas delgadas con características físicas aceptables para su uso como material absorbedor en un dispositivo fotovoltaico. Se determinó que los parámetros que inducen la formación del SnS son Ts y Wp. Los valores óptimos que producen películas con crecimiento preferencial son Ts=200ºC y Wp= 50 W. Usando los materiales SnS y SnS 2 se ha logrado formar, por primera vez, una estructura rectificadora que muestra un potencial alto de aplicación para usos optoelectrónicos. Usando una combinación de parámetros en el régimen de baja presión se puede elaborar, de una manera reproducible, películas delgadas de SnS 2 con carácterísticas físicas aceptables que sugieren su aplicación en estructuras fotovoltaicas como un material ventana con conductividad eléctrica tipo-n.

50 El comportamiento rectificador en la unión n/p entre los materiales SnS 2 (tipo-n ventana) y SnS (tipo-p absorbedor) preparados mediante PECVD, abre la oportunidad de usar estos materiales como candidatos fuertes en estructuras fotovoltaicas. La estructura propuesta está basada en materiales relativamente baratos y en un proceso de elaboración sencillo que puede permitir la fabricación de una celda solar que sea económicamente competitiva con las existentes en el mercado. Por lo cual, será necesario establecer una serie de trabajos futuros de investigación que permitan el logro de ese objetivo.

51 TRABAJO FUTURO Realizar medidas de espectroscopía óptica del plasma. Absorción óptica de especies en el plasma en el rango del IR. Detección de especies iónicas y densidad electrónica. Establecimiento de los mecanismos de conducción eléctrica. Para establecer con precisión los mecanismos de reacción química que originan la formación de los sulfuros de estaño en película delgada es necesario identificar a todas las especies que se generan en el proceso. Por lo que se sugiere caracterizar el plasma mediante las siguientes técnicas:

52 DIVULGACIÓN Y PUBLICACIONES Trabajos presentados en Congreso Internacional: 1) Sanchez-Juarez, A., Tiburcio-Silver and A. Ortíz,Effect of Deposition Parameters on the Properties of Sn X S Y thin films prepared by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, International Materials Research Congress: Symposium on New Materials for Hydrogen-Fuel Cell-Photovoltaic Systems, Academia Mexicana de Ciencias de Materiales AC; Cancún, Q Roo, Mexico; 1-4 de Septiembre de ) Sanchez-Juarez A., J. Campos, A. Ortiz, Rectification behavior on SnS 2 /SnS junction prepared by plasma enhanced chemical vapor deposition, International Materials Research Congress: Symposium on New Materials for Hydrogen-Fuell Cell- Photovoltaic Systems, Academia Mexicana de Ciencias de Materiales AC; Cancún, Q. Roo, Agosto 30 – Sept. 4, Trabajos presentados en Congresos Nacionales y Publicados en Memorias. 1) A.Sánchez-Juárez y A. Ortíz, Películas delgadas basadas en Sn y S preparadas por descarga gaseosa para aplicaciones fotovoltaicas, Procc. 22 Reunión Nacional de Energía Solar, Volumen único, , 1998, ANES, México; 22 Semana Nacional de Energía Solar, Mexicali Baja California, 28 Sept-2 Oct 1998, Artículos publicados. 1 ) A.Sánchez-Juárez and A. Ortíz, Structural properties of Sn X S Y thin films prepared by plasma-enhanced chemical vapor deposition, J. Electrochem. Soc., , (2000).

53 Más vale tarde...que nunca!!!.


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