MuestraMétodo a prueba Nominal 1234512345 6.6 8.1 8.6 9.6 8.6 6.82 8.33 8.95 9.58 8.33 Ejercicio 1. ¿Es exacto el método?

Presentación del tema: "MuestraMétodo a prueba Nominal 1234512345 6.6 8.1 8.6 9.6 8.6 6.82 8.33 8.95 9.58 8.33 Ejercicio 1. ¿Es exacto el método?"— Transcripción de la presentación:

1 MuestraMétodo a prueba Nominal 1234512345 6.6 8.1 8.6 9.6 8.6 6.82 8.33 8.95 9.58 8.33 Ejercicio 1. ¿Es exacto el método?

2 Ejercicio 2. ¿Son comparables los métodos? MuestraMétodo a prueba / g L –1 HPLC / g L –1 1234512345 0.61 0.63 1.91 2.33 0.80 0.61 0.55 2.04 2.25 0.85

3 Ejercicio 3. ¿Son comparables los métodos? Método de referencia SDMétodo a prueba SD 0.05 5.16 9.91 14.90 19.80 24.90 30.00 0.03 0.02 0.01 0.02 0.01 0.03 0.06 5.02 10.00 15.20 19.90 25.00 30.00 0.06 0.04 0.02 0.03 0.04 0.06

4 Ejercicio 4. ¿Es exacto el método? Nominal (patrón) Método a prueba SD 0.05 5.16 9.91 14.90 19.80 24.90 30.00 0.06 5.02 10.00 15.20 19.90 25.00 30.00 0.06 0.04 0.02 0.03 0.04 0.06

5 0.00 0.06 0.08 -0.06 1.00 1.44 1.56 1.41 2.00 2.82 2.76 2.90 3.00 4.15 4.20 4.08 4.00 5.29 5.46 5.52 5.00 6.61 6.54 6.69 6.00 7.79 7.70 7.69 7.00 8.89 8.97 8.83 8.00 10.03 9.88 9.77 9.00 10.84 10.91 10.65 10.00 11.87 11.81 11.90 Señales por triplicado Concentraciones nominales de los patrones Señales por triplicado Ejercicio 5. ¿Es lineal la relación respuesta- concentración? Concentraciones nominales de los patrones

6 Ejercicio 6. Estimar las cifras de mérito para la calibración 0.00 0.06 0.08 -0.06 1.00 1.44 1.56 1.41 2.00 2.82 2.76 2.90 3.00 4.15 4.20 4.08 4.00 5.29 5.46 5.52 5.00 6.61 6.54 6.69 Señales por triplicado Concentraciones nominales de los patrones Señales por triplicado Concentraciones nominales de los patrones

7 0.690.650.75 2.202.132.05 3.55 3.41 3.52 4.824.714.70 Señales por triplicado Ejercicio 7. Predecir las concentraciones del analito en muestras incógnita Señales por triplicado

8 Ejercicio 8. Analizar los textos siguientes, extractados de un trabajo de investigación. Linearity In the developed method, a calibration curve was obtained using six different concentrations of XXX. Each concentration was analyzed six times. The results, summarized in Table 1, showed an excellent linearity (r2 = 0.9998) between absorbance and initial XXX concentration (x) over the concentration range.

9 Limit of detection and quantitation Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were calculated from the residual standard deviation of regression line ( ) of the calibration curve and its slope (S) in accordance with the equation LOD = 3( /S) and LOQ = 10( /S). LOD and LOQ were 0.77 and 2.55 M, respectively.

10 Accuracy Accuracy was calculated as the percentage recovery of a known amount of standard added to the sample according to standard addition procedures. Accuracy 24.52 0.58 (% recovery = 98.07 2.32%) 49.51 0.92 (% recovery = 99.07 1.85%) 74.65 1.09 (% recovery = 99.53 1.46%) 24.78 0.93 (% recovery = 99.12 3.73%) 49.39 0.77 (% recovery = 99.77 1.55%) 74.73 0.95 (% recovery = 99.64 1.27%)

11 Validation Claimed (mg) Proposed method (%)Official method (%) 250 97.26 1.51 96.80 0.24 250 101.25 1.44 100.18 0.15 500 101.36 1.46 101.11 0.10 500 101.59 0.93 101.20 0.05 125 98.01 0.97 98.86 0.20 250 99.12 0.72 101.19 0.15

12 Ejercicio 9. Analizar el cumplimiento de la linealidad en los datos siguientes. Calcular el coeficiente de correlación. ConcentraciónSeñal 1Señal 2 64 128 192 256 320 384 138 280 423 565 720 870 142 282 425 567 725 872