UNIDAD 4: RECUPERACION Y RECRISTALIZACION (RECOCIDO)

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1 UNIDAD 4: RECUPERACION Y RECRISTALIZACION (RECOCIDO)
Objetivo: Explicar los diferentes fenómenos de recuperación y recristalización que suceden en materiales Cuando un metal a sufrido deformación plástica se dice que tiene acritud

2 Fenómeno de recristalización:
Se deforma plásticamente un metal Se calienta el metal hasta una temperatura del orden de la mitad de la temperatura de fusión y se mantiene un tiempo t

3 Temperatura de trabajo en frío
Una regla empírica aproximada es suponer que la deformación plástica corresponde al trabajo en frío si este se efectúa a temperaturas menores de la mitad del punto de fusión medido sobre una escala absoluta. Laminado (rolado) Forjado Trefilado Extrusión

4 Disipación en forma de calor
Embutido Estirado Doblado Disipación en forma de calor Energía de deformación (10%) Energía del trabajo mecánico

5 Características del trabajo en frío:
Elevada densidad de dislocaciones (108–1012 líneas de dislocación/cm2) Simultáneamente se puede endurecer el metal y producir la forma deseada Es un método económico para producir grandes cantidades de pequeñas piezas ya que no se requieren de fuerzas elevadas ni de equipos de conformado costosos. Durante el trabajo en frío la ductilidad, la conductividad eléctrica y la resistencia a la corrosión se deterioran. Los esfuerzos residuales y el comportamiento anisotrópico adecuadamente controlados pueden ser benéficos. Algunas técnicas de procesamiento por deformación solo pueden efectuarse si se aplica trabajo en frío (es decir, si la deformación endurece el material)

6 Algunas técnicas de procesamiento por deformación solo pueden efectuarse si se aplica trabajo en frío (es decir, si la deformación endurece el material)

7 Procesos que permitirán aproximar el metal al estado de equilibrio:
La reducción del número de defectos puntuales, por migración y anulación recíproca en pozos (dislocaciones, uniones de grano) La aniquilación mutua de dislocaciones de signo opuesto La reordenación de las dislocaciones en redes más estables de deslizamiento La absorción de las dislocaciones por los limites de grano La reducción del área total de las superficies que limitan los granos La elevación de la temperatura del metal provoca el retorno de las propiedades, o a la estructura, de un estado más estable.

8 Microestructura con acritud: los granos deformados son inestables, al someter esta estructura a temperaturas elevadas, el material puede ablandarse y es posible que se generen una nueva microestructura

9 Recocido Tratamiento cuyo objeto es destruir mediante un calentamiento, la estructura distorsionada por el trabajo en frío y hacer que adopte una forma libre de deformaciones. Este proceso se realiza totalmente en el estado sólido, y el calentamiento va seguido normalmente de un enfriamiento lento en el horno desde la temperatura de trabajo. El proceso de recocido puede dividirse en tres fases: Restauración o recuperación Recristalización Crecimiento de grano.

10 Restauración o recuperación
Todos los fenómenos de recocido que se presentan antes de la aparición de granos nuevos sin deformación. Recristalización Es la nucleación de los granos nuevos sin deformación Crecimiento de grano. Consumo gradual de la matriz trabajada en frío debido el crecimiento de estos granos

11 La fuerza impulsora para la etapa de recuperación y recristalización es la energía almacenada de la matriz trabajada en frío. La fuerza impulsora para el crecimiento de los granos es únicamente la curvatura de los límites de granos.

12 Fracción de energía almacenada en el cobre con relación a la energía mecánica, en función de la tasa de deformación, para dos valores de tamaño de grano

13 Energía almacenada Cuando una aleación se deforma plásticamente, se producen defectos en la red cristalina, y estos defectos, junto con la deformación elástica sirven como mecanismos para el almacenamiento de energía en la aleación. a) Mecanismos de almacenamiento de energía Deformación elástica: la energía de deformación elástica representa solamente de un 5 a 10% de la energía total que se ha almacenado Defectos reticulares: durante el trabajo en frío se producen dislocaciones, vacancias, átomos intersticiales, fallas de apilamiento y límites de maclas.

14 b) Variables que afectan la cantidad de energía almacenada
Pureza: la adición de átomos de impurezas a un metal incrementa la cantidad de energía almacenada (aparentemente estos átomos estorban el movimiento de las dislocaciones y se multiplican) Deformación: los procesos más complejos de deformación producen energías almacenadas más altas (Una tensión simple activa solo dos planos de deslizamiento en un metal FCC, mientras que la extrusión activará el deslizamiento en las cuatro posibles familias de planos de deslizamiento) Temperatura: la deformación a temperatura más baja incrementa la cantidad de energía almacenada (mayor interacción entre defectos) Tamaño de grano: la cantidad de energía almacenada se incrementa al disminuir el tamaño de grano (la densidad de dislocaciones producidas por deformación es inversamente proporcional al tamaño de grano)

15 Cambio de las propiedades durante el recocido (liberación de la energía almacenada)

16 1) Restauración o recuperación
a) Restauración de la resistividad eléctrica b) Liberación de la energía almacenada c) Restauración de las propiedades mecánicas d) Restauración de la estructura: - Disminución de defectos puntuales en el interior de los granos - Movimiento de las dislocaciones -Reordenamiento de éstas en configuraciones nuevas (poligonización)

17 Mecanismos de recuperación
Temperatura Mecanismo Baja Migración de defectos puntuales hacia sumideros (límites de grano, dislocaciones, etc.) Combinación de defectos puntuales Media Nuevo arreglo de dislocaciones Aniquilación de dislocaciones crecimiento de subgranos Alta Trepado de dislocaciones Aglutinación de dislocaciones Poligonización

18 Restauración de la resistividad
Cuando se eleva la temperatura, se observa una disminución de la resistividad, lo que puede atribuirse a la migración y eliminación de vacancias y una reducción de la densidad de dislocaciones Níquel 99,85% (70% deformación) resistividad eléctrica densidad energía almacenada

19 b) Liberación de energía almacenada (calorimetría)
Cobre Níquel Resistividad elec. Densidad Energía liberada Dureza Resistividad elec. Energía liberada

20 c) Restauración de las propiedades mecánicas
Las propiedades mecánicas son poco sensibles a los defectos puntuales, ya que solo la agrupación de vacancias provocan un endurecimiento. La evolución de las propiedades mecánicas dependen fundamentalmente del comportamiento de las dislocaciones

21 Metales de baja energía de falla de apilamiento : las propiedades mecánicas solo evolucionan en la etapa de recristalización (aleaciones de cobre, níquel) Metales con alta energía de falla de apilamiento (donde es más fácil una reordenación importante de las dislocaciones) se produce una restauración notable de las propiedades mecánicas antes de la recristalización (Fe)

22 d) Restauración de la estructura (microscopía óptica, electrónica y DRX)
La variación de la estructura se puede observar en metales donde se produce la restauración de las propiedades mecánicas antes de la recristalización (metales con alto valor de energía de falla de apilamiento) Coalescencia de dislocaciones para formar bordes de grano de ángulo pequeño Poligonización después de flexión (a) monocristal (b) deslizamiento por flexión (c) poligonización

23 Poligonización de un monocristal de Fe-Si (a) Después de flexión
(b) (a) (c) Poligonización de un monocristal de Fe-Si (a) Después de flexión (b) 1 h a 850 ºC (c) 1 h a 1060ºC

24 Poligonización del Al Poligonización del Cu

25 Para que las dislocaciones se alineen debe haber deslizamiento y trepado.
En general, en los materiales policristalinos, podemos decir que: La poligonización requiere un exceso de dislocaciones de borde Se produce únicamente a temperatura de recuperación más alta, ya que debe existir trepado de dislocaciones Produce subgranos de tamaño 10 veces más grande que los que se producen vía condensación de laberintos o grupos de dislocaciones

26 Fotografía de granos Latón, con redisposición de dislocaciones

27 2) Recristalización La recristalización es un proceso que se desarrolla por nucleación y crecimiento. Los sitios preferenciales de nucleación de los nuevos granos son las regiones más deformadas, como bordes de grano, planos de deslizamiento, y en zonas de alta energía como precipitados de segunda fase y, también, en torno a inclusiones no metálicas Si el núcleo se forma rápidamente y crece con lentitud, se formarán muchos cristales antes de que se complete el proceso de recristalización, es decir, el tamaño final del grano será pequeño. En cambio, si la velocidad de nucleación es pequeña comparada con la velocidad de crecimiento, el tamaño de grano será grande

28 La recristalización ocurre debido a la nucleación y crecimiento de nuevos granos que contienen pocas dislocaciones. El crecimiento de estos nuevos granos ocurre en los bordes de celda de la estructura poligonizada, eliminando la mayoría de las dislocaciones. Los nuevos granos recristalizados adoptan formas más o menos regulares, debido a las anisotropías de su velocidad de crecimiento. Cuando los granos entran en contacto unos con otros, se acaba la fase llamad recristalización y se entra en la fase llamada crecimiento de grano Como se ha reducido de manera importante el número de dislocaciones, el metal recristalizado tiene baja resistencia, pero una elevada ductilidad.

29 Esquema de zonas altamente deformadas en trabajo en frío, donde surgen los nuevos granos.

30 Inicio de la recristalización alrededor de inclusiones de óxidos
de un hierro altamente deformado

31 Granos recristalizados en un matriz deformada: hierro electrolítico recocido a 575 ºC después de una deformación de 15%

32 Cinética de la recristalización
La etapa de recristalización se produce por la nucleación de granos nuevos sin deformación, que crecen y consumen la matriz trabajada en frío. La velocidad de recristalización (volumen recristalizado por unidad de tiempo) se expresa como:

33 A una temperatura dada, la velocidad de recristalización (volumen recristalizado por unidad de tiempo) parte de cero, crece y pasa por un máximo Cinética de recristalización del aluminio a 350 ºC, deformado por tracción 5%

34 Efecto de la deformación, pureza y tamaño de grano sobre G
Al incrementar la energía almacenada se incrementará la velocidad de crecimiento (aumento de deformación o disminución de tamaño de grano)

35 Al disminuir la pureza, disminuye la velocidad de crecimiento, por disminuir la movilidad del límite del grano

36 Efecto de la deformación, pureza y tamaño de grano sobre N
la velocidad de nucleación de la recristalización se incrementa con la deformación.

37 A menor tamaño de grano, mayor es la velocidad de nucleación (los granos pequeños producen deformaciones locales más altas, lo cual aumenta la velocidad de nucleación)

38 El efecto de la pureza sobre la velocidad de nucleación no esta bien definido, Sin embargo, como las impurezas incrementan la cantidad de energía almacenada para un % de deformación dado, se espera que la velocidad de nucleación se incremente con la presencia de impurezas.

39 Leyes de la recristalización
La recristalización se produce solamente después de una cierta deformación inicial, llamada acritud crítica. Acritud crítica: diámetro de los granos, d, en función de la deformación 

40 Cuando menor es la deformación, más elevada es la temperatura de recristalización (La temperatura de recristalización corresponde a la temperatura aproximada a la que un material altamente trabajado en frío se recristaliza por completo en una hora)

41 Variación de la temperatura de recristalización con la
cantidad de deformación

42 Variación del tamaño de grano recristalizado en función
A mayor porcentaje de deformación inicial, menor tamaño de grano recristalizado Variación del tamaño de grano recristalizado en función del tamaño de grano inicial

43 Si la temperatura de recristalización aumenta, el tiempo de recocido disminuye
Grafico % recristalización versus tiempo de recocido

44 Diagrama temperatura – tiempo de recristalización de un acero
Sin embargo, un metal puede ser recocido sobre un rango de temperaturas Diagrama temperatura – tiempo de recristalización de un acero

45 Cuando más grande es la dimensión de los granos iniciales, mayor es la deformación requerida para producir la recristalización, en unas condiciones dadas de temperatura y tiempo. El tamaño de los granos recristalizados depende principalmente del porcentaje de deformación Tamaño de grano recristalizado de un latón  en función de la deformación inicial, para dos diferentes valores de tamaño de grano inicial

46 Recristalización a 760 ºC de una probeta de hierro  después de deformación por tracción variando de 7% a 2,9%

47 Tª de recristalización, °C
La temperatura de recristalización disminuye cuando mayor es la pureza del metal Material Tª de recristalización, °C Cobre (99,999%) 121 Cobre, 5% zinc 315 Cobre, 5% aluminio 288 Cobre, 2% berilio 371 Aluminio (99,999%) 79 Aluminio (99,0%+) Aleaciones de aluminio Níquel (99,99%) Aceros bajo en carbono 538 Magnesio (99,99%) 65 Aleaciones de magnesio 232 Zinc 10 Estaño -44 Plomo -4

48 Fuerza impulsora de la recristalización:
La energía almacenada, en forma elástica, por las dislocaciones producidas durante la deformación, constituye la fuerza motriz para la formación y crecimiento de nuevos granos (éstos aparecen en las zonas más fuertemente deformadas.

49 3) Crecimiento de grano En un metal completamente recristalizado, la fuerza impulsora para el crecimiento de los granos corresponde a la disminución de la energía asociada con los bordes de grano. El crecimiento de los nuevos granos se produce por movimiento de la interfase grano recristalizado-grano deformado Los bordes de grano tienden a moverse hacia el centro de la curvatura El ángulo entre tres bordes de grano es de alrededor de 120º

50 Crecimiento de burbujas en dos dimensiones

51 Equilibrio de las tensiones interfaciales de tres granos
Mecanismo de crecimiento de los granos (las flechas indican las direcciones de crecimiento)

52 Tamaño de grano: Grado de deformación previa: Un aumento en la deformación previa favorece la nucleación y, como consecuencia, la obtención de un tamaño final de grano pequeño. Permanencia a temperatura: Cualquiera sea la temperatura de recocido, cuanto mayor es el tiempo que permanece a dicha temperatura, mayor es la facilidad que tiene el grano para crecer y, por tanto, mayor es su tamaño final. Temperatura de recocido: Una vez sobrepasada la temperatura de recristalización, cuanto menor sea la temperatura mas fino será el tamaño de grano final Duración del calentamiento: Cuanto menor sea el tiempo que se tarda en alcanzar la temperatura de recocido mas fino será el tamaño de grano final Impurezas insolubles: Una gran cantidad de impurezas insolubles pequeñas, uniformemente distribuidas, favorecerá la obtención de una estructura de grano fino (las impurezas aumentan la nucleación y actúan como barreras que obstruyen el crecimiento de los granos).

53 Esquema de un proceso total de recocido con sus respectivas microestructuras.