Filtro Información técnica Calorimetría de mezcla DSC Cálculos Cantidad Macro-DTA ARC Calorimetría especializada Escala VSP (vent sizing package) Calorimetría.

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1 Filtro Información técnica Calorimetría de mezcla DSC Cálculos Cantidad Macro-DTA ARC Calorimetría especializada Escala VSP (vent sizing package) Calorimetría de reacción Modelaje aumento de esfuerzo tiempo de análisis cantidad de información imitación de procesos de planta Herramientas para la Evaluación de Riesgos Térmicos

2 Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC) Discusión Discusión Ventajas – Rápido – Necesita una muestra pequeña – Seguro – Amplio rango de temperatura – Puede medir el calor de reacción. – Relativamente barato Desventajas – Pequeño tamaño de la muestra (¿muestra confiable y representativa?) – Es difícil/imposible de estudiar auto catálisis – Las muestras heterogéneas son difíciles de estudiar – No se generan datos de presión.

3 Forma típica de los eventos J Transición del vidrio endoterma p. ej. fusión exoterma p. ej. descomposición cambio en la línea base ruptura del tubo de ensayo 2060 100 140 180 220 260 300 0 1 2 3 4 5 Flujo de calor (mW) Temperatura C p.ej. temperatura crítica DSC

4 Terminología DSC 2060 100 140 180 220 260 300 0 1 2 3 4 5 Flujo de calor (mW) Temperatura (C) Inicio Pico Final Punto de Inicio = Tamaño (J/g) note que INICIO y PUNTO DE INICIO son diferentes

5 Influencia del flujo de calor elevación 1 °C/min elevación 10 ℃ /min mejor exactitud de la temperatura pero menor sensibilidad Para preselección estándar de productos químicos reactivos, 10°C/min es aceptable

6 Una técnica de medición diseñada para proporcionar datos de tiempo / temperatura / presión para descomposiciones químicas en condiciones adiabáticas. Calorimetría de Velocidad Acelerada - ARC

7 Ventajas – Rápida valoración de reacciones incontroladas – Datos de presión disponibles – Las cinéticas pueden determinarse en algunos casos – Pequeña, en relación a las pruebas de Dewar – Fácil contención de la muestra y limpieza. Desventajas – Alto factor  en relación al equipo de proceso – Mínima agitación disponible – Pequeña, en relación a las pruebas de Dewar – Puede ser difícil obtener muestras representativas. Calorimetría de Velocidad Acelerada - ARC

8 Cantidad de muestra = 5 g (liq.) 1. cargue la bomba con todas las sustancias 2. corra en modo isotérmico o en modo Heat-Wait-Search 3. Evaluación asistida por ordenador Resultados: Curvas de Presión y Temp. Calor de reacción Cinéticas Limitaciones: 1. Ambiente hasta 450 C 2. Pres. Max. 100 bars 3. Toma mucho tiempo ARC - sección transversal Disco fragmentable (100 bars) al PT 4 Termocuplas 8 calentadores

9 Heat - Wait - Search 2060 100 140 Temperatura tiempo (minutos) 20 40 60 200 250 100012001400 Calentamiento inicial Wait Search Calentamiento por pasos ARC valor limite: dT/dt > 0.02 C/min exoterma 300 350 400

10 Los materiales sensibles a golpes reaccionan exotérmicamente cuando son sometidos a un impulso de presión. Siempre mostrarán una exoterma en el DSC Ensayo de caída de peso Sensibilidad a golpes

11 SS = Sensibilidad a golpes o ensayo de Caída de Peso 50 cm peso hasta 6 kg muestra: muestra: líquido o sólido El peso se deja caer desde una altura de 50 cm sobre la muestra que está en un soporte. El ensayo se repite con varios pesos Resultado: E50 [kg*cm] = 50% de los ensayos positivos Limitaciones: La dureza de la muestra puede dar resultados positivos aparentes Los ensayos a temperaturas elevadas son difíciles Resultados negativos no prueban ausencia de peligro