Alfonso Hernández Marzo, 2006

Presentación del tema: "Alfonso Hernández Marzo, 2006"— Transcripción de la presentación:

1 Alfonso Hernández Marzo, 2006
Absorción Atómica Alfonso Hernández Marzo, 2006

2 ¿Qué es Absorción Atómica?
Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica. Análisis mono elemental. Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin. Page 2

3 Absorción Atómica Page 3

4 Absorción Atómica Aplicaciones Sólidos Líquidos Gases Aleaciones
Suelos Metales Fertilizantes Cabello Tejido Leche en polvo Frutas Vidrio Cerámica Joyería Plásticos Líquidos Crudo Gasolina Lubricantes Petróleo Sangre Orina Jugo Cerveza Agua de mar Agua residual Agua potable Gases Aire Page 4

5 Teoría de Absorción Atómica
Aplicación de energía Átomo excitado e e H H Modelo del Átomo H de Bohr Absorción Atómica fotón e H 1 Emisión Atómica Page 5

6 Componentes del sistema
Fuente de Luz Celda de muestra Dispositivo de separación de la Luz Dispositivo de medición de la Luz Procesamiento de la señal Page 6

7 Fuentes de luz Lámpara de cátodo hueco
Lámpara de descarga sin electrodos Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presión con un cátodo hecho del material del analito Bulbo de cuarzo con metal de elemento a ser analizado Page 7

8 Monocromador Detector Rejilla de difracción Lámpara Page 8

9 Sistemas ópticos Fotómetro de haz sencillo Fotómetro de doble haz
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10 Detectores Tubo fotomultiplicador Estado sólido Page 10

11 Ley de Beer io i io = Intensidad Inicial de la lámpara
i = Intensidad final de la lámpara ABSORBANCIA: A = log (io /i) Page 11

12 Generación de Hidruros, análisis de mercurio por vapor frío
Atomizadores Flama Horno de Grafito Generación de Hidruros, análisis de mercurio por vapor frío Page 12

13 1.- Sistema de flama Page 13

14 Sistema de quemador Page 14

15 Oxido Nitroso – Acetileno temperatura: 2650 - 2800oC
Muestreo por Flama Aire – Acetileno temperatura: oC Oxido Nitroso – Acetileno temperatura: oC Page 15

16 Cabezas de quemador Page 16

17 Análisis por flama Page 17

18 Limite de detección de flama
Elemento Limite de detección Limite máximo permisible * Al 0.045 --o-- 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30 As 0.150 0.05 Mn 0.0015 0.15 Ba 0.015 0.70 Hg 0.300 0.001 Cd 0.0008 Pb 0.010 Cu 2.0 Na 0.0003 200 Cr 0.003 Zn 5.00 * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable Unidades de mg/l Page 18

19 2.- Sistemas de generación de hidruros y análisis de Mercurio por vapor frío
La reducción química del mercurio a su estado elemental seguido de vaporización en la celda en el paso de luz del Espectrómetro Hg2+ + Sn > Hgo  + Sn4+ Ó Hg2+ + NaBH > Hgo  Se aplica al análisis de Hg en niveles de ppb. La reducción química del elemento para formar un hidruro, seguido de la atomización en la celda calentada en el paso de luz del Espectrómetro As3+ + NaBH > AsH3  +….. AsH calor----> As°  + H2  Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb. Page 19

20 Generador de Hidruros Page 20

21 Limites de detección Limites de detección de flama
Elemento Limite de detección Limite máximo permisible Al 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30 As Hidruros 0.05 Mn 0.15 Ba 0.70 Hg Vapor frío 0.001 Cd Pb 0.010 Cu 0.0015 2.0 Na 0.0003 200 Cr Zn 5.00 Limites de detección de flama Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío Unidades de mg/l * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable Page 21

22 Sistema dedicado al análisis de mercurio
FIMS-400 Detector Celda de Absorción Lámpara de Hg Page 22

23 3.- Horno de Grafito Page 23

24 Interferencias Interferencia A que se debe Como se corrige
Física o de matriz Diferencias físicas de los estándares y las muestras Igualando la matriz o empleando la técnica de adición de estándar Química Flamas frías (se generan óxidos) Agregando un elemento liberador o empleando la flama de óxido nitroso - acetileno De ionización Flamas calientes (se generan iones) Agregando un elemento que se ionice antes que los analitos Espectral Longitudes de onda muy cercanas Poco frecuente en la actualidad De absorción no específica (fondo) Sólidos, humos, vapores, moléculas,etc. Se emplea el corrector de fondo (no es común en flama, pero si en horno de grafito) Page 24

25 Corrección de fondo de lámpara de deuterio
Fuente Continua Monocromador Detector lámpara de Cátodo Hueco Page 25

26 Sistema Zeeman Longitudinal
Monocromador Magnetos Fuente de luz Detector Resultados Tubo de Grafito Page 26

27 Corrección de fondo Zeeman Longitudinal
Magneto Apagado Magneto Encendido Page 27

28 Tubo de grafito calentado transversalmente
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29 Tubos de grafito Page 29

30 Modificadores de Matriz en Horno de Grafito
El proceso de alteración química del analito deseado, matriz de la muestra o superficie del grafito Reduce la volatilidad del analito para permitir la pirolisis a temperaturas donde la separación del analito puede ocurrir Incrementa la volatilidad de la matriz para eliminar productos de la matriz que pueden interferir en la etapa de atomización Reduce la absorción de fondo Page 30

31 Modificadores de Matriz en Horno de Grafito
Concentración Volumen No. de Parte Mg(NO3)2 Mg al 1% 100 B Pd Pd al 1% 50 B NH4H2PO4 NH4H2PO4 al 10% N Page 31

32 Limites de detección Al 0.0001 Horno de grafito 0.20 Fe 0.005 Flama
Elemento Limite de detección Limite máximo permisible Al 0.0001 Horno de grafito 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30 As hidruros 0.05 Mn 0.15 Ba Horno de grafito 0.70 Hg Vapor frío 0.001 Cd Pb 0.010 Cu 0.0015 2.0 Na 0.0003 200 Cr Zn 5.00 Unidades de mg/l Limites de detección de flama Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío Limites de detección de horno de grafito * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable Page 32

33 Comparativo Flama Horno de Grafito Generador de hidruros Rápida
Resultados de 5 a 10 seg El volumen de muestra es de ml Interferencias bien documentadas Las concentraciones analizables se encuentran en el rango de mg/l Resultados de 2 a 3 minutos El volumen de muestra es de ul Las interferencias son controladas usando condiciones STPF Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas) Resultados de 20 a 35 segundos El volumen de muestra empleados es de 1 ó 10 ml Aplicable a As, Se, Bi, Te, Sb, Sn y Hg. Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas) Page 33

34 AAnalyst 200 Page 34

35 La interfase Touch Screen del AAnalyst 200
Gran pantalla LCD a color de 9 pulgadas Diseño rudo, probado en más de un millón de toques Recubrimiento resistente que lo hace seguro en el laboratorio El sistema operativo en Windows CE Page 35

36 Interfase Touch Screen
El usuario introduce datos al tocar los campos de entrada con lo dedos o con el lápiz óptico Tocando cualquier campo se muestran las selecciones apropiadas: La lista de selecciones fijas “el teclado numérico” para entradas numéricas “teclado” para entradas de texto La interfase Touch Screen emula las interacciones estándar de Windows: Click Doble-click Arrastrado Selecciones Fijas Entradas numéricas Entradas De texto Page 36

37 Pagina de flama Se observa la gráfica de absorbancia continua
Control de la flama Encendido y apagado de la flama Cambio de Aire y N2O Ajuste de los flujos combustible/oxidante Se observa el estado de los interruptores: Verde “checado” = todo satisfecho Rojo “X” = no satisfecho Si el interruptor no esta satisfecho, dando un click en el icono mostrará los detalles Page 37

38 Pagina de parámetros Sub pagina espectrómetro
Tiempo de integración, lectura de retrazo, numero de replicas Opciones de impresión Selección del modo de muestreo manual (determinará como aparecerá la pagina de análisis y como operará) Sub pagina Calibración Ecuación de calibración Unidades de calibración Concentraciones de los estándares y corrección de pendiente Page 38

39 Pagina de análisis: pantalla manual continua
Modo de “lectura continua” La gráfica continua se muestra en la parte alta Page 39

40 Pagina de análisis: pantalla manual “Datos”
Pantalla “Tradicional” para análisis manual Botones para analizar un blanco/estándar/muestra Muestra la curva de calibración Page 40

41 Interfase Touch Screen análisis de muestras
Análisis manual o automático Imprime los resultados en DeskJet o LaserJet Muestra e imprime la curva de calibración Page 41

42 AAnalyst 200 características
Sistema de doble haz  Compensación automática de línea base Touch Screen  Increíble facilidad de uso Accesorio de quemador de fácil cierre  Fácil remoción del sistema para mantenimiento Nuevo nebulizador  Diseño de alta sensibilidad resistente a la corrosión E-box  Facilita el servicio por el cliente Monocromador Echelle  Alto paso de luz Detector de estado sólido  No hay PMT para reemplazar Diseño compacto  Ahorra espacio en el laboratorio Kit de Verificación  Incrementa la confianza al cliente en la instalación Óptica purgada  Incrementa la confiabilidad en ambientes corrosivos Page 42

43 Básico  Montaje para una lámpara
AAnalyst 200 versiones Todas las configuraciones tienen touch screen, óptica de doble haz, electrónica de servicio por el usuario, soporte multi idioma Básico  Montaje para una lámpara Medio  Montaje para una lámpara, fuente de poder para una lámpara de descarga sin electrodos, corrector de fondo. Premium  Torreta automática para cuatro lámparas de alineación automática , fuente de poder para dos lámparas de descarga sin electrodos, corrector de fondo. Page 43

44 AAnalyst 200 especificaciones clave
Touch Screen Monocromador Echelle Detector de estado sólido Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya están almacenados en el software) E-box Alineación automática de lámparas (versión premium) Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. Horno de grafito de cambio rápido Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada Page 44

45 AAnalyst 400 Mayor flexibilidad Page 45

46 Análisis automatizado
Software WinLab32 para AA Barra de herramientas Estado del Monitor Calibración Análisis automatizado Control de la Flama Resultados Page 46

47 AAnalyst 400 características
Sistema de doble haz Detector de estado sólido Operación a través de PC Software WinLab32 corre en Windows XP Control de automático de gases Torreta automática de 4 posiciones de selección y alineación automática de las lámparas Fuente de poder para lámparas de cátodo hueco y de descarga sin electrodos Lámparas de cátodo hueco codificadas con contador de tiempo de uso. Page 47

48 Nebulizador de la serie AAnalyst-200/400
Proporciona sensibilidad, precisión y resistencia a la corrosión excepcionales Sensibilidad mejorada de 2X Aguja de Pt-Ir Page 48

49 Seguro, de instalación y remoción simple
Conectores del sistema de quemador Conectores de gas Seguro Seguro, de instalación y remoción simple Page 49

50 AAnalyst 400 opciones de crecimiento
Generador de hidruros manual (MHS-15 ó FIAS-100/400 Automuestreadores Autodilutores Horno de grafito Page 50

51 Horno de grafito para AAnalyst 200/400
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52 Horno de Grafito HGA-900 Para instalarse en el AAnalyst 200 ó AAnalyst 400 Incluye automuestreador AS-800 para 148 muestras Con o sin recirculador de agua Page 52

53 AAnalyst 400 especificaciones clave
Monocromador Echelle Detector de estado sólido Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya están almacenados en el software) E-box Alineación automática de lámparas (versión premium) Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. Horno de grafito de cambio rápido Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada Page 53

54 AAnalyst 600 Page 54

55 AAnalyst 600 características
Solo para horno de grafito y generador de hidruros tipo FIAS Corrección de fondo Zeeman longitudinal Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de las lámparas Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Extractor de humos integrado Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras Page 55

56 AAnalyst 700 y AAnalyst 800 AAnalyst 700 in flame operation
Here we see the AAnalyst 700 in flame operation. Note that the instrument you see is both a flame and graphite furnace (HGA) instrument, all in one instrument. The footprint of this instrument is no bigger than that of our established 4110 ZL or SIMAA 6000 instrument and only marginally bigger than the AAnalyst 300 Consequently the AAnalyst 700/800 offer considerable savings with respect to laboratory bench space. Note also the front sample tray, of cast aluminium alloy, with a corrosion resistant coating (tested against aqua regia and organic solvents) and able to support the optional FIAS, AutoPrep 50 and AS90/91 autosamplers. Page 56 2

57 AAnalyst 700 y AAnalyst 800 Rango espectral de 190 a 900 nm
Sistema de doble haz en tiempo real Rejilla de difracción con 1800 líneas/mm optimizada a 236 nm y 590 nm Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde la fabrica Cambio automático de flama y el horno de grafito Alineación automática del accesorio de flama y horno de grafito Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de las lámparas Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras Page 57

58 Características AAnalyst 700
Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento por los extremos Page 58

59 Características AAnalyst 800
Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flama Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA Page 59

60 AAnalyst 700 especificaciones clave
Sistema de doble haz en tiempo real Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde la fabrica Cambio automático de flama y el horno de grafito Alineación automática de la altura y profundidad del accesorio de flama y horno de grafito Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada Page 60

61 Generador de Hidruros MHS-15 FIAS-100 FIAS-100 Page 61

62 Sistema de amalgamación
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63 Automuestreadores AS-90 Plus AS-93 Plus Page 63

64 Autodilutor Autoprep 50 Page 64

65 Estándares certificados
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