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Espectrofotometría de Absorción Atómica Page 2 ¿Qué es Absorción Atómica? Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos.

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2 Espectrofotometría de Absorción Atómica

3 Page 2 ¿Qué es Absorción Atómica? Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica. Análisis mono elemental. Análisis mono elemental. Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin. Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin.

4 Page 3 Absorción Atómica

5 Page 4 Componentes del sistema Fuente de Luz Fuente de Luz Celda de muestra Celda de muestra Dispositivo de separación de la Luz Dispositivo de separación de la Luz Dispositivo de medición de la Luz Dispositivo de medición de la Luz Procesamiento de la señal Procesamiento de la señal

6 Page 5 Ley de Beer i o = Intensidad Inicial de la lámpara i = Intensidad final de la lámpara ABSORBANCIA: A = log (i o /i) ioio i

7 Page 6 Atomizadores o Técnicas de AA Flama Horno de Grafito Generación de Hidruros, análisis de mercurio por vapor frío

8 Page 7 Absorción Atómica Sólidos Aleaciones Suelos Metales Fertilizantes Cabello Tejido Leche en polvo Frutas Vidrio Cerámica Joyería Plásticos Líquidos Crudo Gasolina Lubricantes Petróleo Sangre Orina Jugo Cerveza Agua de mar Agua residual Agua potable Gases Aire Aplicaciones

9 Page 8 ¿Cuales son los tipos de muestras para analizar en AA? Se dividen en dos grupos o tipos de Muestras: - INORGANICAS ( ACUOSAS ) - ORGANICAS ( LUBRICANTES O DERIVADOS DEL PETROLEO )

10 Page 9 ¿ Que hay que tomar en cuenta en la preparación ? Para la preparación de las muestras se debe tomar en cuenta la calidad de: Los reactivos a utilizar en el análisis ( blancos, estándares y muestras ) La cristalería, la cual debe ser exclusiva para el Análisis de Absorción Atómica y no debe mezclarse con otro tipo de análisis. El Lavado de la cristalería. El correcto funcionamiento de las pipetas. El correcto funcionamiento de equipos de filtración, digestión, destrucción ( Muflas ) u otros.

11 Page 10 ¿ Como Preparar La Curva de Calibración ? Blanco o Cero Calibración ( Acuoso ) : La calidad del agua es muy importante ya que podríamos estar nosotros contaminando con el elemento u otros elementos al analito a determinar, si estamos utilizando agua destilada o desmineralizada de muy baja o mala calidad. Esto punto es esencial en la determinación de trazas por medio de las técnicas de Horno de Grafito o Generador de Hidruros. Ya que se ha comprobado que una mala calidad del blanco no permite que el análisis se realice correctamente.

12 Page 11 ¿ Como Preparar La Curva de Calibración ? Estándares o Calibradores ( Acuoso ) : Los estándares a utilizar en la preparación de las curvas de calibración deben ser de certificados y vigentes (Dependiendo la norma ISO al que este regido el laboratorio) Esto nos ayudara a garantizar los resultados ya que un mal estándar será una referencia errónea para la comparación de las muestras y esto podría darnos un resultado falso/positivo. Al igual que el Blanco, la calidad de los estándares es primordial para el análisis de Trazas para las técnicas de Horno de Grafito y Generador de Hidruros. Para dichas técnicas los estándares y muestras se deben preparar a diario, es decir, el día que se van analizar.

13 Page 12 Estándares Certificados para Inorgánicos

14 Page 13 Todos los Estándares de PE vienen Certificados

15 Page 14 ¿ Como Preparar La Curva de Calibración ? Blanco O Cero Calibración ( Lubricantes ): Este debe ser Xileno / Tolueno o su derivados con el fin de diluir las muestras de aceites.

16 Page 15 ¿ Como Preparar La Curva de Calibración ? Los estándares deben ser para este análisis especiales, es decir, en ambiente aceite. Estos deben prepararse según la norma ASTM No. PC es decir, 2 ml de estándar o muestra con 8 ml de Blanco para hacer un volumen final a leer en el AA de 10 ml. Este tipo de estándares por lo general los distribuye la compañía CONOSTAN ( USA )

17 Page 16 ¿Como deben Prepararse las Muestras? Si las muestras son sólidas como por ejemplo : SUELOS, FERTILIZANTES,ALIMENTOS,ETC Estas deben pasar por una digestión con Acido Perclórico y Nítrico para poder llegar a obtener la muestra liquida. También puede ser necesario el uso de una Mufla para poder destruir la muestra y luego llevar con agua a volumen para su análisis en el AA. Utilizando el método acorde a los limites de detección y calibración del elemento a determinar.

18 Page 17 ¿Como deben Prepararse las Muestras? Si las muestras son Liquidas : Es el proceso mas sencillo ya que por lo general solo se necesita filtrarse y ya están listas para leer en el AA, utilizando el método acorde a los limites de detección y calibración del elemento a determinar.

19 Page 18 ¿Como deben Prepararse las Muestras? Si las muestras son de Aire ( Medio Ambiente ) Al igual que las sólidas deben pasar por un proceso de digestión para poder obtener al final la muestra liquida.

20 Page 19 ¿ QUE IMPLICA TODO LO ANTERIOR ? El uso de : - Equipo adicional, cámaras de extracción de gases - Una buena cantidad de reactivos ( Ácidos ) - Horas del Analista por el cuidado de dicha preparación - Mayor tiempo para poder realizar y entregar los resultados! ¿Cómo Podemos Solucionar lo Anterior ?

21 Page 20 Digestión por microondas

22 Page 21 Sistema de digestión de muestras por microondas Secado de muestras Digestiones numerosas Evaporación y preconcentración Digestiones de alto desempeño Reacciones con agitación Extracción de solventes

23 Page 22 Digestión húmeda abierta Equipo Simple Equipo Simple Alto número de muestras Alto número de muestras Peso de muestra alto Peso de muestra alto - Alto consumo de reactivos - Reactivo blanco - Contaminación (polvo) - Evaporación del analito - Se requiere supervisión - Temperatura limitada - Tiempo de descomposición largo

24 Page 23 Calentamiento conductivo de placa caliente Muestra y ácido Corrientes de convección El calor es transferido de las paredes del recipiente a la solución

25 Page 24 Convencional vs. Microondas Calentamiento conductivo Calentamiento por microondas Conducción Convección rotación dipolar conducción iónica + rápida, directa

26 Page 25 ¿Por qué microondas ? El tiempo de preparación de las muestras es reducido. El tiempo de preparación de las muestras es reducido. 30 a 45 minutos de digestión 30 a 45 minutos de digestión La contaminación es reducida. La contaminación es reducida. es un recipiente cerrado es un recipiente cerrado Los elementos volátiles son retenidos. Los elementos volátiles son retenidos. es un recipiente cerrado es un recipiente cerrado Se reduce el consumo de reactivos. Se reduce el consumo de reactivos. no se evapora el ácido, se requiere máximo 5 ml de no se evapora el ácido, se requiere máximo 5 ml de ácido o mezcla de ácidos ácido o mezcla de ácidos

27 Page 26 ¿Por qué microondas ? Los blancos tienen lecturas pequeñas. Los blancos tienen lecturas pequeñas. No se contamina la muestra es un recipiente cerrado No se contamina la muestra es un recipiente cerrado La microonda calienta el centro de la muestra. La microonda calienta el centro de la muestra. Una reacción más eficiente Una reacción más eficiente Resultados reproducibles. Resultados reproducibles. No se pierden los elementos No se pierden los elementos Puntos de ebullición altos (supercalentamiento). Puntos de ebullición altos (supercalentamiento). Mejor calidad de digestión Mejor calidad de digestión

28 Page 27 Un horno de microondas de cocina NO ES un horno de microondas de laboratorio !!!

29 Page 28 Sistema de doble magnetrón Energía de microondas de 1400 W sin pulsación Cavidad recubierta de PTFE, con capacidad de 66 litros Sistema de enfriamiento integrado Puerta de seguridad Fácil acceso al panel de control Horno de microondas

30 Page 29 Sistema de enfriamiento No hay sobrecalentamiento durante la digestión Reduce el desgaste del material Enfriamiento en 15 minutos Extracción segura de los vapores ácidos Soporta y controla las reacciones exotérmicas Parte integral de sistema de extracción con solventes

31 Page 30 Software Libraría con métodos probados El usuario puede editar y almacenar los nuevos métodos Calibración Automática

32 Page 31 Interacción del material con la microonda

33 Page 32 Cavidad multimodal (horno) Magnetrón Cavidad del hornoRotorRecipientes Sensor de presión

34 Page 33 Seguridad en microondas

35 Page 34 Nuevo Rotor 48MF50 La solución para un carga muy grande de muestras para: Muestras ambientales Materiales biológicos Alimentos Aplicaciones clínicas Características 48 recipientes de presión Control de presión y temperatura Enfriamiento rápido Gran facilidad de manejo

36 Page 35 Rotor 48MF50 campos de aplicación Muestras ambientales Agua, agua residual, suelos, sedimentos, métodos USEPA 3051 y 3052 Análisis de agricultura Forraje, plantas, fertilizantes Materiales biológicos Sangre, orina, tejidos, plantas, muestras con bajo contenido de grasa Análisis de materiales Fácil descomposición de metales y aleaciones, por ejemplo: hierro, bronce Vidrio, cuarzo, pinturas Muestras de minería y geoquímicas Fácil descomposición de rocas y minerales

37 Page 36 Multiwave 3000 Temperatura (°C) Presión (bar) XQ Alimentos (alto contenido de grasa) Plásticos, fibras Aceite, grasa, Carbón, Reactivos XF Desecho Mezclado, Semiconductores Cerámicos, Minerales, Cenizas, Escoria Refractarios HF Material Biológico, Suelos Contaminados, Suelos, Metales, Aleaciones Material Geológico, Vidrio, Cuarzo 240 MF50 & MF Agua, efluentes, Agua Residual, Material Vegetal, Suelos, Sedimentos, Procedimientos de la EPA

38 Page 37 Multiwave 3000 La solución clara para la preparación de muestras!

39 Page 38 AAnalyst 200

40 Page 39 AAnalyst 400 Mayor flexibilidad

41 Page 40 AAnalyst 700 y AAnalyst 800

42 Page 41 Características Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento por los extremos AAnalyst 700 p

43 Page 42 Características AAnalyst 800 p Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flama p Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada p Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA

44 Page 43 Generador de Hidruros

45 Page 44 Gracias


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