Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

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José María Gutiérrez Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.-EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 3.1.- Introducción: Fenómenos que tienen lugar en la Extracción. Tipos de efluentes a tratar (aplicaciones). Tipos de equipos utilizados en Extracción. 3.2.- Fundamentos de la Extracción: Variables de estado, relaciones de equilibrio (diluyente y disolvente parcialmente miscibles, totalmente inmiscibles). 3.3.- Diseño y selección del equipo de Extracción: Ecuaciones de diseño, algoritmos de resolución, criterios de selección de equipos de Extracción. 3.4.- Operación de equipos de Extracción: Instalaciones, equipos accesorios, operación de la instalación. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.1.- Introducción Fenómenos que tienen lugar en la Extracción líquido-líquido Dos líquidos parcialmente miscibles o totalmente inmiscibles se ponen en contacto para intercambiar materia La operación puede servir para: Separar una impureza contaminante C (en general compuestos orgánicos contaminantes o iones de metales pesados) de un efluente A (diluyente, p.ej. agua) con un disolvente inmiscicle o parcialmente miscible en A (B). Recuperar un compuesto valioso disuelto en un efluente. Un eluyente (A) contiene un contaminante (C) que debe ser separado de él mediante un disolvente (B) inmiscible o parcialmente miscible en A E (Extracto) B, C, (A) B materia A, C R (Refinado) A, C, (B) Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.1.- Introducción Fenómenos que tienen lugar en la Extracción líquido-líquido El transporte de materia en cada fase se debe al reparto de los componentes entre las dos fases extracto (E) y refinado (R) en el equilibrio (se alcanza el equilibrio). Dos posibilidades: -A y B totalmente inmiscibles. -A y B parcialmente miscibles. B A, C Agitador (mezcla íntima) E [B, C, (A)] R [A, C, (B)] sedimentador Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.1.- Introducción: Aplicaciones de la Extracción La extracción se aplica cuando los componentes no pueden ser separados por desorción o por destilación, o ésta es complicada o energéticamente muy cara, esto es: -Concentraciones de soluto relativamente bajas en el diluyente (habitual en medio ambiente). Si son altas, es preferible destilación, si son extremadamente bajas, es interesante contemplar la posibilidad de la adsorción). -El soluto a separar es poco volátil (si es muy volátil, mucho más que el agua, se recomienda desorción o stripping. Si no es tan volátil, pero aún lo es más que el agua, se puede usar destilación). -Los requerimientos energéticos de la destilación son muy elevados. -La destilación no puede llevarse a cabo debido a la presencia de un azeótropo o a que los puntos de ebullición del diluyente y el soluto son muy similares. -Alguno de los componentes es sensible al calor. -Separación de metales pesados (compite con membranas y/o intercambio iónico). Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.1.- Introducción: Tipos de equipo utilizados en Extracción A tener en cuenta: -Selección del disolvente adecuado: Constante de partición elevada (ecuación de equilibrio). Selectividad. Poca o ninguna solubilidad con el diluyente. -Condiciones de operación: Temperatura, pH... Pueden variar la constante de partición y la solubilidad mutua del diluyente y el disolvente. -Modo de operación: corriente directa o flujo cruzado. contracorriente. -Tipo de extractor. -Criterios de diseño: mezclado y sedimentación: viscosidad fase continua, tensión interfacial, diferencias de densidad. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.1.- Introducción: Tipos de equipo utilizados en Extracción a) Por etapas de equilibrio Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.1.- Introducción: Tipos de equipo utilizados en Extracción Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.1.- Introducción: Tipos de equipo utilizados en Extracción b) Columnas de relleno Salida líquido ligero Entrada líq. pesado Entrada líq. ligero Salida líquido pesado Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

GL=3 (P, T, Xi en una de las fases)
3.2.- Fundamentos de la Extracción Dos fases relevantes en equilibrio GL=3 (P, T, Xi en una de las fases) Variables F + GL = C + 2 Fase R: Fracción másica: Razón másica: Fase E: Fracción másica: Razón másica: Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.2.- Fundamentos de la Extracción Relación de equilibrio Balances de materia a) A-B totalmente inmiscibles: -Relación de equilibrio: (depende de: tipo disolvente, T, sirve para un rango determinado de concentración de soluto) Y=f(X) (lineal, exponencial, etc.) Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.2.- Fundamentos de la Extracción b) A-B parcialm. miscibles: Equilibrio: diagrama triangular C (100%) A (100%) B (100%) soluto Acético CHCl3 H2O eluyente disolvente Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.2.- Fundamentos de la Extracción b) A-B parcialm. miscibles: Equilibrio: diagrama triangular C (100%) A (100%) B (100%) eluyente disolvente soluto Acético CHCl3 H2O 1 fase 2 fases Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.2.- Fundamentos de la Extracción b) Equilibrio: A-B parcialmente miscibles diagrama triangular: líneas de reparto Fase refinado, % peso Fase extracto, % peso CHCl3 H2O CH3COOH 99.01 0.99 0.00 0.84 99.16 91.85 1.38 6.77 1.21 73.69 25.10 80.00 2.28 17.72 7.30 48.58 44.12 70.13 4.12 25.75 15.11 34.71 50.18 67.15 5.20 27.65 18.33 31.11 50.56 59.99 7.93 32.08 25.20 25.39 49.41 55.81 9.53 34.61 28.85 23.28 47.87 1 2 3 4 5 6 7 Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.2.- Fundamentos de la Extracción Fase refinado, % peso Fase extracto, % peso CHCl3 H2O CH3COOH 99.01 0.99 0.00 0.84 99.16 91.85 1.38 6.77 1.21 73.69 25.10 80.00 2.28 17.72 7.30 48.58 44.12 70.13 4.12 25.75 15.11 34.71 50.18 67.15 5.20 27.65 18.33 31.11 50.56 59.99 7.93 32.08 25.20 25.39 49.41 55.81 9.53 34.61 28.85 23.28 47.87 b) Equilibrio: Diluyente: cloroformo Soluto: Ácido acético Disolvente: agua Acético 1 2 3 4 5 6 1 fase 7 Fase refinado Fase extracto 2 fases Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción CHCl3 H2O

Diseño y selección equipo de Extracción (A-B parc. misc.) Equilibrio + balances de materia: Diluyente: cloroformo Soluto: Ácido acético Disolvente: agua Acético Extracción 1 etapa, tratar 100 kg solución cloroformo que tiene un 30% de acético con agua para extraer el acético. 1 fase Fase refinado Fase extracto M1 RA 2 fases Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción M2 CHCl3 H2O

Diseño y selección equipo de Extracción (A-B parc. misc.) 1.- Calcular cantidades de cada una de las fases R1 y E1 y concentraciones de cada componente en ellas si se utilizan 50 kg agua como disolvente extractor. Balance global: M=RA+BA=E1+R1= = 150 kg Balance soluto: M·xC(M)= RA· xC(RA)+ BA· xC(BA) xC(M)=(100·0,3)/150=0,2 kg.ac/kg M RA M1 M2 B.G: E1+R1=150 kg B.S: M·xC(M)= E1· xC(E1)+ R1· xC(R1) E1=71,6 kg R1=78,4kg XC(E1)=0,315 E1 M XC(R1)=0,095 R1 Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

Diseño y selección equipo de Extracción (A-B parc. misc.) 2.- Cantidades, mínima y máxima, de disolvente (agua) que se pueden emplear: Disolvente extractor mínimo: punto M1: Balance global de materia: RA+BAmín=E1+R1=Mmín Balance de soluto: RA·XC(RA)+Bamín· XC(BA)=Mmín· XC(M1) Disolvente extractor máximo: punto M2: balance soluto: Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

Diseño y selección equipo de Extracción (A-B parc. misc.) 3.- Concentración máxima de soluto (acético) que se puede obtener en el producto extraído una vez retirado el disolvente (agua) y la cantidad de agua necesaria para este caso. xC(E’)=0,96 E’ RA Balance soluto: RA· xC(RA)+ BA· xC(BA) = R1· xC(R1)+ E1· xC(E1)=M·xC(M) M = 174,4 kg mezcla  BA=M-RA = 74,4 kg de H2O xC(E1)=0,25 E1 XC(M)=0,172 M xC(R1)=0,065 R1 Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio A y B totalmente inmiscibles (asunción razonable en medio ambiente, bajas concentraciones soluto): Dos modos de operación (el cálculo es más sencillo con razones másicas: XCi(kgC/kgA); YCi(kgC/kgB) ): 1. Corriente directa o flujo cruzado 2. Contracorriente Corriente directa o flujo cruzado Etapa 1 3 2 A, XC1 B1, YCB1 B1, YC1 B3, YC3 B2, YC2 A, XC3 A, XCA A, XC2 B3, YCB3 B2, YCB2 Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

-Relación de equilibrio: Y=f(X) (lineal, exponencial, etc.)
Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio (A y B totalmente inmiscibles) Etapa 1 3 2 A, XC1 B1, YCB1 B1, YC1 B3, YC3 B2, YC2 A, XC3 A, XCA A, XC2 B3, YCB3 B2, YCB2 -Balances de materia: 1ª etapa: A·XCA+B1·YCB1=A· XC1+ B1· YC1 2ª etapa: A·XC1+ B2·YCB2 =A· XC2+ B2· YC2 3ª etapa: A·XC2 + B3·YCB3 =A· XC3+ B3· YC3 Recta operación ( etapa i): -Relación de equilibrio: Y=f(X) (lineal, exponencial, etc.) (depende de: tipo disolvente, T, sirve para un rango determinado de concentración de soluto) Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio (A y B totalmente inmiscibles) Corriente directa 100 kg de agua con 10 kg de un colorante, tratar con 100 kg de B en tres etapas, caso particular Bi = B/3. Constante partición=1,2. Concentración XC3? Equilibrio: Operación etapa i: (XA, YCA) (X1, YC1) m=-(A/Bi) (X2, YC2) (X3, YC3) (X2, YCA) (X1, YCA) Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio (A y B totalmente inmiscibles) Corriente directa Si ( y sólo si) el equilibrio puede considerarse una línea recta, , y se divide B en partes iguales para cada etapa, se puede aplicar la fórmula: Siendo N el número de etapas. Si el equilibrio es recto expresado en fracciones másicas y no en razones, pero se trata de soluciones muy diluidas, entonces xi  Xi e yi  Xi , y se puede aplicar igual. Para i = N: Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio (A y B totalmente inmiscibles) Etapa 1 3 2 Contracorriente B, YC1 A, XCA B, YCB YC3 YC2 A, XC3 XC2 XC1 -Balances de materia: Global: A·XCA+B·YCB = A· XC3+ B·YC1 1ª etapa: A·XCA+B·YC2 =A· XC1+ B·YC1 2ª etapa: A·XC1+B·YC3 =A· XC2+ B·YC2 3ª etapa: A·XC2 +B·YCB =A· XC3+ B·YC3 Generalizando para N etapas: Recta de operación: corrientes que se cruzan o bien: -Relación de equilibrio: Y=f(X) (lineal, exponencial, etc.) (depende de: tipo disolvente, T, sirve para un rango determinado de concentración de soluto) Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio (A y B totalmente inmiscibles) Etapa 1 N 2 B, YC1 A, XCA B, YCN+1 YCN YC2 A, XCN XC2 XC1 … XCN-1 YC3 Corrientes en equilibrio: Equilibrio Y (kg C/ kg B) XC1, YC1 XCA, YC1 XC2, YC2 Corrientes que se cruzan: recta de operación: XC1, YC2 Operación m=A/B XC3, YC3 XC2, YC3 XCN, YCN+1 Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción X (kg C/ kg A)

Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio (A y B totalmente inmiscibles) -Cálculo del caudal mínimo de disolvente B: implica infinitas etapas. B, YC1 YC2 Etapa 1 2 A, XCA XC1 XC2 YC3 3 YCN N B, YCN+1 A, XCN … XCN-1 XC3 Y (kg C/ kg B) X (kg C/ kg A) Equilibrio Operación m=A/B XCN, YCN+1 XCA, YC1 -El número de etapas necesarias aumenta al disminuir el caudal de B. XCA, YC1Bmín -Límite: cuando la recta de operación corta a la curva de equilibrio (XCA e YC1 están en equilibrio). Entonces se requieren infinitas etapas (siempre debe trabajarse por encima del mínimo, en general el óptimo está alrededor de 1,3 Bmín). XCA, YC1’ Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio (A y B totalmente inmiscibles) Contracorriente Siendo N el número de etapas. Si el equilibrio es recto expresado en fracciones másicas y no en razones, pero se trata de soluciones muy diluidas, entonces xi  Xi e yi  Xi , y se puede aplicar igual. -Si ( y sólo si) el equilibrio puede considerarse una línea recta, , entonces se puede aplicar la fórmula: -Y el número de etapas N se calcula como: Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.3.- Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio Algoritmo de resolución del problema de diseño Dados: el caudal de diluyente a purificar, A, la razón másica inicial, XCA, y la razón másica final requerida, XCN, determinar: 1.-Elección disolvente B. 2.-Elección de modo de operación (contracorriente o corriente directa). 3.-CC: establecer caudal de B ( 1,3 veces caudal mínimo) 4.-CD: determinación y distribución de la masa de B. 5.-Calcular el número de etapas N necesarias para reducir la concentración de C en A hasta la requerida. 6.-Si N es excesivo, aumentar el caudal de B. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.3.- Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio Elección del disolvente: se ha de llegar a un compromiso entre: a. Selectividad: Para un disolvente adecuado debe exceder de la unidad, cuanto más, mejor. b. Coeficiente de distribución (considerando y=mx): Aunque no es necesario que el coef. distrib. sea mayor que 1, son deseables valores grandes, para que se requiera menor cantidad de disolvente para la extracción. c. Insolubilidad del disolvente B: Más útil cuanto más insoluble es en el diluyente A. d. Fácil recuperación del disolvente B: Siempre es necesario recuperar el disolvente para reutilizarlo, cosa que se hace por otra operación de separación, frecuentemente rectificación. En ese caso, el disolvente no debe formar azeótropos con el soluto y las mezclas deben tener una volatilidad suficiente para que no se requiera mucha energía, y cada componente ha de tener puntos de ebullición claramente diferenciados. La sustancia en menor cantidad (normalmente el soluto) es la que ha de ser más volátil, para reducir los costes de calor requeridos en la destilación. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.3.- Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio (A y B totalmente inmiscibles) e. Densidad: Se requiere una diferencia importante de densidades entre las fases R y E para que la separación sea lo más fácil y rápida posible. f. Tensión interfacial: Cuanto mayor sea la tensión interfacial, más fácilmente coalescerán las emulsiones (más fácil la etapa de separación) pero será más difícil la etapa de mezclado, de dispersión de un líquido en el otro. g. Reactividad química: El disolvente debe ser estable químicamente e inerte respecto a los otros componentes del sistema y los materiales de construcción del equipo de extracción. h. Viscosidad, presión de vapor y punto de congelación: Deben ser bajos, para facilitar la manejabilidad y el almacenamiento. i. El disolvente debe ser no tóxico, no inflamable y de bajo coste. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.3.- Diseño y selección de sistemas de Extracción por etapas de equilibrio (A y B totalmente inmiscibles) La elección del disolvente B implica la concentración en el disolvente a la entrada, yN, que será diferente de cero si procede de una etapa de recuperación del mismo mediante alguna operación de separación. Se elige el modo de operación: la corriente directa se utiliza para pequeños caudales o cuando la separación es muy sencilla. Contracorriente es más efectivo, más apto para trabajar con caudales grandes y en continuo. Se elige el caudal de disolvente B como 1,3 veces el caudal mínimo. En contracorriente, Bmín implica YC1 en equilibrio con XCA. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.4.- Operación de equipos de Extracción: Instalaciones, equipos accesorios, operación de la instalación. La operación de extracción requiere con frecuencia operaciones adicionales , por ejemplo destilación, para recuperar el disolvente y separarlo del soluto extraído, y desorción o stripping para separar el disolvente de la fase R, si éste es mucho más volátil que el diluyente. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.4.- Operación de equipos de Extracción: Instalaciones, equipos accesorios, operación de la instalación. B A, C agitador E [B, C, (A)] R [A, C, (B)] sedimentador Mezclador: selección de la velocidad de agitación y tiempo de residencia dependiendo de la viscosidad de la fase continua, tensión interfacial, etc. Sedimentador: selección del tipo y tamaño del sedimentador (tiempo de residencia), con o sin elementos para facilitar la coalescencia, dependiendo de la diferencia de densidades, tensión interfacial, etc. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.4.- Operación de equipos de Extracción: Instalaciones, equipos accesorios, operación de la instalación. Mezcladores: Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

3.4.- Operación de equipos de Extracción: Instalaciones, equipos accesorios, operación de la instalación. Tipos de equipos de separación de fases: Sedimentadores por gravedad Elementos auxiliares de la sedimentación: incluyen el uso de bafles para favorecer la coalescencia. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

Separadores por coalescencia y membrana porosa
3.4.- Operación de equipos de Extracción: Instalaciones, equipos accesorios, operación de la instalación. Separadores por coalescencia y membrana porosa Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

2.4.- Operación de equipos de Extracción: Instalaciones, equipos accesorios, operación de la instalación. Ciclones (tiempo residencia de unos pocos segundos, equipos más pequeños) Centrífugas (cuando las densidades son parecidas, giro mecánico, de hasta rpm. Son caras, por eso sólo se usan si son estrictamente necesarias) Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

2.4.- Operación de equipos de Extracción: Instalaciones, equipos accesorios, operación de la instalación. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

2.4.- Operación de equipos de Extracción: Instalaciones, equipos accesorios, operación de la instalación. Se podría controlar Caudal de disolvente Caudal de diluyente Concentración de soluto en el disolvente a la salida Concentración de soluto en el diluyente a la salida (efluente a purificar) Normalmente se opera de la forma siguiente: Se procesa todo el caudal que llega. Se utiliza el caudal de disolvente para el que fue diseñado el sistema de extracción, y sólo se permiten pequeñas variaciones. Se miden las concentraciones a la salida sólo ocasionalmente. Cochabamba, Bo (2007); Tecnología del Medio Ambiente: 3.- Extracción

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