Equipo Lucía Díaz Yajayra Grijalva Eduardo Puc María José Bacab

Presentación del tema: "Equipo Lucía Díaz Yajayra Grijalva Eduardo Puc María José Bacab"— Transcripción de la presentación:

1 Equipo Lucía Díaz Yajayra Grijalva Eduardo Puc María José Bacab
Detectores universales y selectivos en CG y su aplicación en el análisis químico Equipo Lucía Díaz Yajayra Grijalva Eduardo Puc María José Bacab

2 Detectores Conductividad térmica (TCD) Ionización de llama (FID)
Situado a la salida de la columna, permite detectar los distintos componentes de la muestra problema. Existen diversos tipos: Conductividad térmica (TCD) Ionización de llama (FID) Captura electrónica (ECD) Fotométrico de llama (FPD) Emisión atómica (AED) Espectrómetro de masas Termoiónico (TID) Ionización del Helio (HID Detector de fotoionización Quimioluminiscencia de azufre(SCD) Transformada de FOURIER Conductividad eléctrica (DELCD) Combustión catalítica (CCD)

3 Características de un detector
Sensibilidad Medida de la efectividad de un detector para convertir la muestra en una señal eléctrica medible. Linealidad Rango de masa o concentración de una muestra sobe el cual el detector mantiene una sensibilidad constante sin ninguna desviación arbitraria. Rango dinámico lineal Rango sobre el cual la sensibilidad del detector es constante. Ruido Es cuantificado por el promedio de la amplitud pico-pico de la señal. Limite de detección Es la mínima cantidad de sustancia que puede producir una señal.

4 Destrucción de muestra
Tipos de detectores Según … Destrucción de muestra Destructivos No destructivos Especies detectables Universales Específicos

5 Detector de conductividad térmica
Cualidades Universal Simples Intervalo dinámico bastante lineal No destruye la muestra Necesita un constante control de la temperatura Muestras Respuesta universal a compuestos orgánicos e inorgánicos Sensibilidad 500 pg/mL Existen detectores con mayor sensibilidad Porque no originan iones

6 Detector de ionización de llama (FID)
Posee elevada sensibilidad Gran intervalo lineal de respuesta Resistente y fácil de utilizar No detecta o da baja respuesta en aquellos compuestos que no pirolizan.

7 Detector de ionización de llama
Características 1000 veces más sensibles que el TCD Responde a sustancias que proceden de iones cargados Muestras Insensible a sustancias inorgánicas y grupos funcionales CO, halógenos o amina,H2O, CO2, SO2, NOX. Responde a hidrocarburos Límite de detección 2 pg/s Presenta mayor aplicaciones Se usa H2 como gas acarreador Sensible y genera poco ruido, respuesta bastante lineal , fácil de usar. Pero destruye a la muestra.

8 Detector de captura electrónica
Características Uso de radioisótopo Ni 63 o tritio absorbido en titanio Gas portador H o He, gas make-up N2 No alteran sustancialmente a la muestra. Lineal en dos órdenes de magnitud Funcionalidad Ideal para muestras del ambiente como pesticidas y policloruros de bifenilo. Sensibilidad Muy sensible 5fg/s (10-5 g) Fg femtogramos ( 10-5 g)

9 Detector de captura electrónica
Muestras No sensible a aminas, alcoholes e hidrocarburos. Sensible a elementos electronegativos F-<Cl-<Br-<I- Sensible a compuestos con grupos electronegativos Sensible a peróxidos, quinonas y grupos nitro. Para compuestos halogenados, DDT, policloruros de bifenilo

10 Detector de emisión atómica (AED)
Cualidades Trabaja con un plasma de He Se obtienen espectros de emisión atómica Diodos detectan radiación de 170 nm-780 nm Funcionalidad Se usan diferentes líneas de emisión para resolver mezclas difíciles.

11 Detector fotométrico de llama
Cualidades Detector específico para azufre y P Funcionalidad Usado para el análisis de pesticidas e hidrocarburos. Porque no originan iones

12 Compatibilidad con fase estacionaria
Muestras Compuesto con metales: Sn, Cr, Se, Ge, S, P, halógenos y nitrógeno. Compatibilidad con fase estacionaria No sensible para columnas capilares.

13 Detector de nitrógeno y fósforo
Especialmente sensible a compuestos orgánicos que contienen N y P. No se detecta el N inorgánico Los compuestos que contienen P o N, con enlaces éster- nitrato no ofrecen buena respuesta. Ej. Nitroglicerina Desventajas Sensible a los cambios de T y control preciso de H2 y aire Evitar fases estacionarias líquidas con N o poliimida

14 Espectrómetro de masas
Se basa en bombardear las moléculas de analito con electrones, iones o fotones para romperlas de distinta manera. Dando lugar a iones gaseosos, que se separan en relación m/z Características Excelente detector en GC Sensible y específico en la identificación de sustancias desconocidas Sensibilidad Concentraciones del orden de ppm o ppb y en casos específicos se puede llegar hasta ppt e incluso ppq. comparable con los detectores FID Muestras Ideal para compuestos orgánicos

15 Tipos de espectrómetros
Cuadripolar Filtro de masas formado por 4 barras cilíndricas. Se les aplica diferencial y un campo eléctrico. Trampa de iones Consta de 3 electrodos cilíndricos y simétricos. Buena sensibilidad Bajos costo Desventaja: Sensibilidad depende de la cantidad de iones presentes en la trampa

16 Espectrofotómetro IR-TF
Utilizado para diferenciar isómeros conformacionales. Detecta la presencia de grupos CO y OH. Poco sensible a gran cantidad de compuestos Aplicaciones en análisis de aceites esenciales, perfumería y drogas. Tiene uso limitado Se puede realizar el acoplamiento GC/MS/FTIR

17 Conclusiones El mejor detector para determinado análisis estará dado en relación con el analito Hay que tomar en cuenta cualidades del detector tales como: sensibilidad, destrucción de la muestra, linealidad y límite de detección. Los detectores universales pueden lograr responder prácticamente ante cualquier compuesto, podría ser un inconveniente cuando se procede de análisis de mezclas muy complejas, en cambio los detectores específicos responden únicamente frente a un grupo limitado de compuestos.

18 Bibliografía Harris, D.; Análisis químico cuantitativo;3ª ed.; Reverte, 2006; pp Barquero M.; Principios y aplicaciones de la cromatografía de gases; Universidad de Costa rica: San José, 2005; pp Climent, M.; García, H.; Iborra, S.; Morera, I. Experimentación en Química: química orgánica, ingeniería química; Universidad Politécnica de Valencia: Valencia, 2005, pp. Trujillo, O. Análisis de pesticidas por cromatografía de gases, Universidad Nacional de Colombia: Manizales, 2006; pp