ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN ATÓMICA. La espectrometría de emisión es una técnica espectroscópica que analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos.

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1 ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN ATÓMICA

2 La espectrometría de emisión es una técnica espectroscópica que analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos por los átomos o moléculas durante su transición desde un estado excitado a un estado de inferior en ergía. Cada elemento emite un conjunto característico de longitudes de onda discretas en función de su estructura el ectrónica. Espectroscopia de emisión

3 Espectroscopia de emisión. Mediante la observación de estas longitudes de onda pu ede determinarse la composición elemental de la muestra, en particular, es una técnica instrumental que tiene por objeto el estudio de la radiación procedente de los niveles electrónicos de los átomos después de que estos sean irradiados con una fuente de emisión.

4 Espectros de emisión.

5 Espectro de emisión del sodio.

6 Ventajas de la espectroscopía de emisión de plasma, arco y chispa Tiene varia ventajas si se le compara con los metodos de abso rción de llama y electrotermicos Menor interferencia entre elementos (altas temperaturas) Buenos espectros de emisión para muchos elementos en las mismas condiciones de excitación Registro simultáneo para una gran número de elementos (análi sis multielemental) Determinación de bajas concentraciones de elementos refracta rios (resistentes a la descomposición térmica) Permite la determinación de no metales (Cl, Br, I, S) Intervalos lineales de concentración que abarcan varios órden es de magnitud.

7 Ventajas de los métodos de absorción Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa. Sus límites de detección son inferiores a la ppm. Tiene una precisión del orden del 1% del coeficiente de variación. La preparación de la muestra suele ser sencilla. Tiene relativamente pocas interferencias. Su manejo es sencillo. El precio es razonable.

8 Espectroscopia de emisión con fuente d e plasma Mezcla gaseosa conductora de la electricidad que contiene una concentración significativa de catione s y electrones, con carga neta cero. Se usa ARGÓN. Las especies conductoras son los iones argón, electrones y, en menor concentración, cationes de la muestra.

9 Esquema de una fuente de plasma.

10 Existen tres tipos de plasma

11 Plasma de acoplamiento inductivo

12 Plasma de corriente continua

13 Plasma inducido por microondas

14 Preparación de muestras. La espectroscopia de emisión de plasma de acoplamiento inductivo se utiliza principalmente para el a nálisis cuantitativo y cualitativo de muestras que están disueltas o en suspensiones en disolventes ac uosos u orgánicos. Los métodos de preparación son similares a los de absorción atómica de llama. Si n embargo también se pueden analizar muestras en estado sólido. Para ello se utilizan procedimiento s de vaporización electrotérmica, abducción por laser o por chispa.

15 Métodos de introducción de muestras Tratamiento con ácidos minerales en caliente Oxidación con reactivos líquidos (digestión húmeda) Combustión en bomba de oxígeno Digestión a elevada temperatura Fusión a elevada temperatura, usando óxido bórico, carbonato sódico

16 Aplicaciones de la fuente de plasma Las fuentes de plasma generan espectros ricos en líneas de emisión características, lo que las hace útiles para el análisis elemental tanto cualitativo como cuantitativo. Las fuentes de plasma de acopla miento por inducción de corriente continua proporcionan datos analíticos cuantitativos mucho mejores que otras fuentes de emisión. La calidad de dichos resul tados radica en su gran estabilidad, bajo ruido, poca radiación de fondo y la ausencia de interferencia s al trabajar en condiciones experimentales apropiadas.

17 Espectroscopia con fuente de arco y chi spa. Están basados en la obtención mediante excitación del espectro de emisión de los elementos por me dio de arcos o chispas eléctricas. Estos espectros permiten la determinación cualitativa y cuantitativa de elementos metálicos en varios tipos de muestras, incluyendo metales, aleaciones, suelos, mineral es y rocas.

18 Espectroscopia de emisión por llama. El empleo de la espectroscopia de emisión por llama (FES), es de gran aplicación en análisis element al. Puede ser usada para análisis cuantitativo y cualitativo y es un método de elemento simple. Sus u sos más importantes son la determinación de sodio, potasio, litio y calcio en fluidos biológicos y tejido s. Para análisis multielemental las fuentes de plasmas son bastantes superiores a las llamas en la ma yoría de los aspectos. Por ello la espectrometría por llama actualmente tiene poca utilidad, excepto e n la determinación de metales alcalinos y ocasionalmente de calcio.

19 Caracteristicas deseables de un espectr ometro de emisión Elevada resolución (0,01 nmo λ/∆λ>10000); Adquisición de la señal y recuperación rápidas: Baja luz parásita; Amplio intervalo dinámico (>106); Exactitud y precisión en la identificación y selección de la longitud de onda; Lecturas de intensidad precisas (< 1% RSD a 500 vecesel límite de detección); Elevada estabilidad con respecto a los cambios ambientales; Fácil corrección del fondo; Ejecución controlada por ordenador: lectura, almacenamiento, manipulación de datos

20 Ventajas de los espectrofotometros de tr ansformada de Fourier

21 Gracias por su atención…!!