Conocimiento, uso, limpieza y calibración de materiales de laboratorio volumétricos. Tema 4 Asignatura: Laboratorio Año: 2015 Carrera: Técnico Superior en Bromatología Bioquímica/Profesora en Cs. Qcas. y del Ambiente : Salerno, Hilda

Material Volumétrico de Vidrio Los recipientes de vidrio empleados en análisis cuantitativo para medir volúmenes reciben el nombre general de material volumétrico. Los de uso más frecuente son matraces, pipetas, buretas y probetas. El material volumétrico se divide en graduado y aforado. Siendo necesario proceder a la medición precisa de los volúmenes, es importante que el material volumétrico sea aforado exactamente, teniendo en cuenta las técnicas más adecuadas.

Limpieza del material Volumétrico Para obtener resultados exactos en análisis volumétricos, el material de vidrio debe estar rigurosamente limpio. La contaminación de las superficies de vidrio da lugar a errores porque modifica la tensión superficial del agua o de las disoluciones, afectando así el volumen vertido. El agua no moja uniformemente una superficie de vidrio contaminada con grasa. El material de vidrio limpio se moja uniformemente y escurre sin retener gotas.

Limpieza del material Volumétrico La primera condición para el manejo del material volumétrico es la de proceder a la limpieza adecuada del mismo. Las disoluciones diluidas (alrededor del 2%) de detergentes son satisfactorias para la mayor parte de las operaciones de limpieza en el laboratorio analítico. Si hay aceite u otras materias orgánicas se enjuagan con acetona antes de lavar con la disolución de detergente. Los residuos orgánicos mas adherentes se pueden eliminar por oxidación con mezcla crómica o con una mezcla de HNO3 y H2SO4.

Limpieza del material Volumétrico Siempre que se utilice una disolución de limpieza, el recipiente se lavará cuidadosamente, primero con agua corriente y después con agua destilada para verificar que las paredes queden uniformemente humedecidas. Para eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumétrico con alcohol etílico puro, y para eliminar éste se realiza un último enjuague con acetona pura. Nunca se debe secar el material volumétrico en la estufa. Se Secan a TºC ambiente

Calibración CALIBRACIÓN: Conjunto de operaciones que establecen, en unas condiciones especificadas, la relación que existe entre los valores indicados por un instrumento de medida y los correspondientes valores conocidos de una magnitud física medida a través de patrones. PATRON: Medida materializada, instrumento de medida, material de referencia o sistema de medida destinado a definir, realizar o reproducir una unidad o uno o varios valores de una magnitud para que sirvan de referencia. El patrón está relacionado con el valor convencionalmente verdadero de la magnitud física medida. Para calibrar un instrumento siempre deberemos de disponer de un patrón de calibración mejor que el instrumento a calibrar.

Calibración Los aparatos volumétricos se aforan a base del peso en el vacío del agua que contienen; debe tenerse en cuenta, por lo tanto, el empuje del aire. También la temperatura afecta el peso de un volumen dado de agua. El material de vidrio se calibra en general a 20ºC, pero las mediciones se realizan raramente a esta TºC. Si la TºC aumenta, el agua se dilata resultando una densidad menor. El aumento de la temperatura produce también la dilatación del vidrio, por lo cual la capacidad de un recipiente aumenta con la temperatura creciente. El aumento depende del tipo de vidrio. De todas formas, es conveniente comprobar la calibración pesando la cantidad de agua vertida o contenida por el instrumento a la TºC indicada. El peso del agua se transforma en volumen usando al densidad que se encuentra en tablas.

Calibración

Calibración En síntesis, se determina el volumen contenido o emitido en un recipiente (referido a una temperatura de 20 ºC ) a partir de la pesada del volumen de agua destilada contenida o emitida por dicho recipiente teniendo en cuenta para el cálculo la densidad del agua a temperatura del proceso de calibración realizado. La metodología es aplicable para verificar la capacidad de todo tipo material volumétrico especialmente cuando se trata de materiales nuevos.

CALIBRACION DE PIPETAS

Calibración de una pipeta La pipeta previamente limpia se llena por aspiración con agua destilada hasta arriba del menisco. Limpiar la parte externa del extremo libre con papel absorbente. Vaciar controlando el flujo con el dedo índice, acertar el menisco con cuidado y transferir la cantidad de agua para un erlenmeyer de 125ml previamente limpio y pesado en la balanza (la pesada del erlenmeyer se efectúa con un pequeño vidrio de reloj que funciona como tapa).

Calibración de una pipeta La transferencia del líquido con la pipeta para el erlenmeyer debe ser efectuado, controlando el flujo con el dedo, estando la puerta de la pipeta recostada en la pared del recipiente ( tiempo de transferencia del líquido mínimo: 30 segundos). Después de la transferencia del líquido, se aparta la extremidad de la pipeta de la pared del recipiente con cuidado. La cantidad del líquido restante en la punta de la punta de la pipeta no debe ser soplada para el interior del recipiente. Luego se mide la masa del conjunto erlenmeyer más agua cubriéndolo con el mismo vidrio de reloj usado durante la pesada del erlenmeyer vacio. Repetir la calibración, luego calcular el volumen de la pipeta. La diferencia entre dos determinaciones no debe exceder los 0.025ml. En caso de no haber Concordancia entre las dos calibraciones repetir el proceso.

CALIBRACION DE BURETAS

Calibración de una Bureta Lavar la bureta cerciorándose que quede libre de impurezas y llenarla con agua destilada hasta un poco arriba del trazo correspondiente a cero. Luego se nivela en cero. Secar la extremidad externa de la punta de la bureta con papel absorbente (no permitir que el papel absorba agua de la punta de la bureta). Pesar un erlenmeyer de 125ml cubierto con un vidrio de reloj de 5 cm de diámetro completamente limpio y seco. Transferir lentamente, exactamente 10 ml de la bureta para el erlenmeyer. Medir la masa de agua en el mismo erlenmeyer ( debe pesarse el erlenmeyer con tapa más los 10 ml de agua adicionados).

Calibración de una Bureta Luego transferir los 10ml siguientes de la bureta (de 10ml a 20ml); repetir la operación de pesada sucesivamente de 10 ml en 10 ml hasta completar los 50 ml de la bureta. Si dispone de una bureta de 25 ml, el procedimiento de calibración se hace de una manera similar al descrito, haciendo incrementos de volumen de 5 en 5 ml hasta completar los 25 ml, utilizando un vaso de precipitado de 50ml, cubierto con un vidrio de reloj. Se calculan los volúmenes emitidos a 20 0C con la Tabla y se determinan los errores para cada fracción, graficándose en abscisas los volúmenes emitidos y en ordenadas los errores.

CALIBRACION DE MATRACES

CALIBRACION DE MATRACES Pesar el matraz aforado limpio y seco con su tapón. Llenar de agua destilada hasta el aforo, comprobar que no existen burbujas de aire en el aire en el interior y que el exterior este seco (secarlo con papel absorbente si fuera necesario). Volver a pesar. Calcular el volumen de agua. Vaciar el matraz y volver a llenarlo de agua hasta el aforo. Repetir el procedimiento hasta obtener 5 valores para el volumen del matraz. Calcular el promedio.

CALIBRACION DE PROBETAS

CALIBRACION DE MATRACES Pesar la probeta limpia y seca. Llenar de agua destilada hasta la marca superior, comprobar que no existen burbujas de aire en el aire en el interior y que el exterior este seco( secarlo con papel absorbente si fuera necesario). Volver a pesar. Calcular el volumen de agua. Vaciar la probeta y volver a llenarla de agua hasta la marca superior. Repetir el procedimiento hasta obtener 5 valores para el volumen de la probeta. Calcular el promedio.

Bibliografía  Gustavo Adolfo Ospina Gómez, John Jairo García de Ossa, Pedro Nel Martínez Yepes. Gravimetría y Volumetría / Fundamentación Experimental en Química Analítica. Ediciones Elizcom. Armenia, Quindio, Colombia. Ediciones 2010. Ma. Del Mar De La FuenteGarcia-Soto, Adolfo Narros Sierra, Victor Manuel Diaz Lorente, Frutos Pozas Requejo Experimentación en química general. Ediciones Thompson Parainfo S.A. 1ra. Edición, 5ta. Reinmpresion. Madrid, España. Año 2009.