PRÁCTICA 7 CARACTERIZACIÓN POR MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS DE UN ÉSTER DE CADENA LARGA OBTENIDO EN EL LABORATORIO (UV, CG-EM) Cabañas Borges Karen Tun Vásquez Patricia Ciau Mendoza Antonio Ruiz Salazar Mónica

OBJETIVO Obtener el éster del ácido oleico. Obtener e interpretar sus espectros de UV, EM. Conocer las partes y el manejo del equipo instrumental utilizado

Antecedentes

Ácidos grasos El ácido oleico es un líquido oleoso e incoloro. Su fórmula química es C18H34O2. Es un ácido graso monoinsaturado, es decir, que tiene sólo un doble enlace en su estructura química. 

Espectrometría ultravioleta-visible La espectrometría ultravioleta-visible o espectrofotometría UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano.  En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones electrónicas. 

Cromatografía de Gases La CG es la principal técnica analítica para la separación de compuestos volátiles: por su rápido análisis, resolución, fácil operación y excelentes resultados cuantitativos. Desafortunadamente la CG no puede confirmar la identidad o estructura de cada pico. Los tiempos de retención son característicos de cada compuesto pero no son únicos.

CG-EM Tanto el sistema cromatográfico como el espectroscópico están calentados (200 – 300°C), ambos trabajan con compuestos en estado gaseoso y ambos requieren pequeños tamaños de muestra (micro o nanogramos). CG y EM son muy compatibles. El único problema es que la presión atmosférica en la salida del CG debe ser reducida a un vacío de 10-5 a 10-6 torr para la entrada al EM. Estos pueden ser utilizados para determinar el peso molecular y la estructura química de cada compuesto CG-EM combina las ventajas de ambas técnicas: el alto poder de resolución y la velocidad de análisis de CG, mientras la EM provee tanto identificación positiva como análisis cuantitativos por debajo del nivel de las ppb

DIAGRAMA METODOLÓGICO Y ECOLÓGICO

α Pesar 0.5 g de ácido oleico. Adicionar 1 mL CH4BF3O Poner a reflujo por 10 minutos Dejar enfriar a temperatura ambiente α Agregar 2 mL de hexano a través del refrigerante

α Homogenizar y transferir la mezcla a un embudo de separación. Agregar al embudo 1 mL de solución saturada de NaCl. Agitar y dejar separar las fases. Recoger la fase orgánica y secar con Na2SO4 anhidro. Decantar el producto

para hacer una película sobre una ventana de bromuro de potasio Agregar 1 gota de la muestra y aforar a 10 mL con CHCI3 grado espectroscópico. Utilizar la muestra para hacer una película sobre una ventana de bromuro de potasio Analizar la muestra disuelta por UV Trasvasar 1 mL de la muestra disuelta a un vial cromatográfico Analizar la película por IR. Reportar longitud de onda de máxima absorción y coeficiente de extinción molar. Etiquetar como LMI-S#-EQ# y analizar por CG-EM.