Alfonso Hernández Marzo, 2006 Absorción Atómica Alfonso Hernández Marzo, 2006

¿Qué es Absorción Atómica? Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica. Análisis mono elemental. Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin. Page 2

Absorción Atómica Page 3

Absorción Atómica Aplicaciones Sólidos Líquidos Gases Aleaciones Suelos Metales Fertilizantes Cabello Tejido Leche en polvo Frutas Vidrio Cerámica Joyería Plásticos Líquidos Crudo Gasolina Lubricantes Petróleo Sangre Orina Jugo Cerveza Agua de mar Agua residual Agua potable Gases Aire Page 4

Teoría de Absorción Atómica Aplicación de energía Átomo excitado e e H H Modelo del Átomo H de Bohr Absorción Atómica fotón e H 1 Emisión Atómica Page 5

Componentes del sistema Fuente de Luz Celda de muestra Dispositivo de separación de la Luz Dispositivo de medición de la Luz Procesamiento de la señal Page 6

Fuentes de luz Lámpara de cátodo hueco Lámpara de descarga sin electrodos Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presión con un cátodo hecho del material del analito Bulbo de cuarzo con metal de elemento a ser analizado Page 7

Monocromador Detector Rejilla de difracción Lámpara Page 8

Sistemas ópticos Fotómetro de haz sencillo Fotómetro de doble haz Page 9

Detectores Tubo fotomultiplicador Estado sólido Page 10

Ley de Beer io i io = Intensidad Inicial de la lámpara i = Intensidad final de la lámpara ABSORBANCIA: A = log (io /i) Page 11

Generación de Hidruros, análisis de mercurio por vapor frío Atomizadores Flama Horno de Grafito Generación de Hidruros, análisis de mercurio por vapor frío Page 12

1.- Sistema de flama Page 13

Sistema de quemador Page 14

Oxido Nitroso – Acetileno temperatura: 2650 - 2800oC Muestreo por Flama Aire – Acetileno temperatura: 2100 - 2400oC Oxido Nitroso – Acetileno temperatura: 2650 - 2800oC Page 15

Cabezas de quemador Page 16

Análisis por flama Page 17

Limite de detección de flama Elemento Limite de detección Limite máximo permisible * Al 0.045 --o-- 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30 As 0.150 0.05 Mn 0.0015 0.15 Ba 0.015 0.70 Hg 0.300 0.001 Cd 0.0008 Pb 0.010 Cu 2.0 Na 0.0003 200 Cr 0.003 Zn 5.00 * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable Unidades de mg/l Page 18

2.- Sistemas de generación de hidruros y análisis de Mercurio por vapor frío La reducción química del mercurio a su estado elemental seguido de vaporización en la celda en el paso de luz del Espectrómetro Hg2+ + Sn2+ --------> Hgo  + Sn4+ Ó Hg2+ + NaBH4 --------> Hgo  + ...... Se aplica al análisis de Hg en niveles de ppb. La reducción química del elemento para formar un hidruro, seguido de la atomización en la celda calentada en el paso de luz del Espectrómetro As3+ + NaBH4 -----> AsH3  +….. AsH3 ----calor----> As°  + H2  Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb. Page 19

Generador de Hidruros Page 20

Limites de detección Limites de detección de flama Elemento Limite de detección Limite máximo permisible Al 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30 As 0.00003 Hidruros 0.05 Mn 0.00015 0.15 Ba 0.70 Hg 0.00005 Vapor frío 0.001 Cd Pb 0.010 Cu 0.0015 2.0 Na 0.0003 200 Cr Zn 5.00 Limites de detección de flama Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío Unidades de mg/l * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable Page 21

Sistema dedicado al análisis de mercurio FIMS-400 Detector Celda de Absorción Lámpara de Hg Page 22

3.- Horno de Grafito Page 23

Interferencias Interferencia A que se debe Como se corrige Física o de matriz Diferencias físicas de los estándares y las muestras Igualando la matriz o empleando la técnica de adición de estándar Química Flamas frías (se generan óxidos) Agregando un elemento liberador o empleando la flama de óxido nitroso - acetileno De ionización Flamas calientes (se generan iones) Agregando un elemento que se ionice antes que los analitos Espectral Longitudes de onda muy cercanas Poco frecuente en la actualidad De absorción no específica (fondo) Sólidos, humos, vapores, moléculas,etc. Se emplea el corrector de fondo (no es común en flama, pero si en horno de grafito) Page 24

Corrección de fondo de lámpara de deuterio Fuente Continua Monocromador Detector lámpara de Cátodo Hueco Page 25

Sistema Zeeman Longitudinal Monocromador Magnetos Fuente de luz Detector Resultados Tubo de Grafito Page 26

Corrección de fondo Zeeman Longitudinal Magneto Apagado Magneto Encendido Page 27

Tubo de grafito calentado transversalmente Page 28

Tubos de grafito Page 29

Modificadores de Matriz en Horno de Grafito El proceso de alteración química del analito deseado, matriz de la muestra o superficie del grafito Reduce la volatilidad del analito para permitir la pirolisis a temperaturas donde la separación del analito puede ocurrir Incrementa la volatilidad de la matriz para eliminar productos de la matriz que pueden interferir en la etapa de atomización Reduce la absorción de fondo Page 30

Modificadores de Matriz en Horno de Grafito Concentración Volumen No. de Parte Mg(NO3)2 Mg al 1% 100 B019-0634 Pd Pd al 1% 50 B019-0635 NH4H2PO4 NH4H2PO4 al 10% N930-3445 Page 31

Limites de detección Al 0.0001 Horno de grafito 0.20 Fe 0.005 Flama Elemento Limite de detección Limite máximo permisible Al 0.0001 Horno de grafito 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30 As 0.00003 hidruros 0.05 Mn 0.00015 0.15 Ba 0.00035 Horno de grafito 0.70 Hg Vapor frío 0.001 Cd 0.000002 Pb 0.00005 0.010 Cu 0.0015 2.0 Na 0.0003 200 Cr 0.000004 Zn 5.00 Unidades de mg/l Limites de detección de flama Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío Limites de detección de horno de grafito * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable Page 32

Comparativo Flama Horno de Grafito Generador de hidruros Rápida Resultados de 5 a 10 seg El volumen de muestra es de ml Interferencias bien documentadas Las concentraciones analizables se encuentran en el rango de mg/l Resultados de 2 a 3 minutos El volumen de muestra es de ul Las interferencias son controladas usando condiciones STPF Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas) Resultados de 20 a 35 segundos El volumen de muestra empleados es de 1 ó 10 ml Aplicable a As, Se, Bi, Te, Sb, Sn y Hg. Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas) Page 33

AAnalyst 200 Page 34

La interfase Touch Screen del AAnalyst 200 Gran pantalla LCD a color de 9 pulgadas Diseño rudo, probado en más de un millón de toques Recubrimiento resistente que lo hace seguro en el laboratorio El sistema operativo en Windows CE Page 35

Interfase Touch Screen El usuario introduce datos al tocar los campos de entrada con lo dedos o con el lápiz óptico Tocando cualquier campo se muestran las selecciones apropiadas: La lista de selecciones fijas “el teclado numérico” para entradas numéricas “teclado” para entradas de texto La interfase Touch Screen emula las interacciones estándar de Windows: Click Doble-click Arrastrado Selecciones Fijas Entradas numéricas Entradas De texto Page 36

Pagina de flama Se observa la gráfica de absorbancia continua Control de la flama Encendido y apagado de la flama Cambio de Aire y N2O Ajuste de los flujos combustible/oxidante Se observa el estado de los interruptores: Verde “checado” = todo satisfecho Rojo “X” = no satisfecho Si el interruptor no esta satisfecho, dando un click en el icono mostrará los detalles Page 37

Pagina de parámetros Sub pagina espectrómetro Tiempo de integración, lectura de retrazo, numero de replicas Opciones de impresión Selección del modo de muestreo manual (determinará como aparecerá la pagina de análisis y como operará) Sub pagina Calibración Ecuación de calibración Unidades de calibración Concentraciones de los estándares y corrección de pendiente Page 38

Pagina de análisis: pantalla manual continua Modo de “lectura continua” La gráfica continua se muestra en la parte alta Page 39

Pagina de análisis: pantalla manual “Datos” Pantalla “Tradicional” para análisis manual Botones para analizar un blanco/estándar/muestra Muestra la curva de calibración Page 40

Interfase Touch Screen análisis de muestras Análisis manual o automático Imprime los resultados en DeskJet o LaserJet Muestra e imprime la curva de calibración Page 41

AAnalyst 200 características Sistema de doble haz  Compensación automática de línea base Touch Screen  Increíble facilidad de uso Accesorio de quemador de fácil cierre  Fácil remoción del sistema para mantenimiento Nuevo nebulizador  Diseño de alta sensibilidad resistente a la corrosión E-box  Facilita el servicio por el cliente Monocromador Echelle  Alto paso de luz Detector de estado sólido  No hay PMT para reemplazar Diseño compacto  Ahorra espacio en el laboratorio Kit de Verificación  Incrementa la confianza al cliente en la instalación Óptica purgada  Incrementa la confiabilidad en ambientes corrosivos Page 42

Básico  Montaje para una lámpara AAnalyst 200 versiones Todas las configuraciones tienen touch screen, óptica de doble haz, electrónica de servicio por el usuario, soporte multi idioma Básico  Montaje para una lámpara Medio  Montaje para una lámpara, fuente de poder para una lámpara de descarga sin electrodos, corrector de fondo. Premium  Torreta automática para cuatro lámparas de alineación automática , fuente de poder para dos lámparas de descarga sin electrodos, corrector de fondo. Page 43

AAnalyst 200 especificaciones clave Touch Screen Monocromador Echelle Detector de estado sólido Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya están almacenados en el software) E-box Alineación automática de lámparas (versión premium) Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. Horno de grafito de cambio rápido Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada Page 44

AAnalyst 400 Mayor flexibilidad Page 45

Análisis automatizado Software WinLab32 para AA Barra de herramientas Estado del Monitor Calibración Análisis automatizado Control de la Flama Resultados Page 46

AAnalyst 400 características Sistema de doble haz Detector de estado sólido Operación a través de PC Software WinLab32 corre en Windows XP Control de automático de gases Torreta automática de 4 posiciones de selección y alineación automática de las lámparas Fuente de poder para lámparas de cátodo hueco y de descarga sin electrodos Lámparas de cátodo hueco codificadas con contador de tiempo de uso. Page 47

Nebulizador de la serie AAnalyst-200/400 Proporciona sensibilidad, precisión y resistencia a la corrosión excepcionales Sensibilidad mejorada de 2X Aguja de Pt-Ir Page 48

Seguro, de instalación y remoción simple Conectores del sistema de quemador Conectores de gas Seguro Seguro, de instalación y remoción simple Page 49

AAnalyst 400 opciones de crecimiento Generador de hidruros manual (MHS-15 ó FIAS-100/400 Automuestreadores Autodilutores Horno de grafito Page 50

Horno de grafito para AAnalyst 200/400 Page 51

Horno de Grafito HGA-900 Para instalarse en el AAnalyst 200 ó AAnalyst 400 Incluye automuestreador AS-800 para 148 muestras Con o sin recirculador de agua Page 52

AAnalyst 400 especificaciones clave Monocromador Echelle Detector de estado sólido Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya están almacenados en el software) E-box Alineación automática de lámparas (versión premium) Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. Horno de grafito de cambio rápido Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada Page 53

AAnalyst 600 Page 54

AAnalyst 600 características Solo para horno de grafito y generador de hidruros tipo FIAS Corrección de fondo Zeeman longitudinal Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de las lámparas Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Extractor de humos integrado Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras Page 55

AAnalyst 700 y AAnalyst 800 AAnalyst 700 in flame operation Here we see the AAnalyst 700 in flame operation. Note that the instrument you see is both a flame and graphite furnace (HGA) instrument, all in one instrument. The footprint of this instrument is no bigger than that of our established 4110 ZL or SIMAA 6000 instrument and only marginally bigger than the AAnalyst 300 Consequently the AAnalyst 700/800 offer considerable savings with respect to laboratory bench space. Note also the front sample tray, of cast aluminium alloy, with a corrosion resistant coating (tested against aqua regia and organic solvents) and able to support the optional FIAS, AutoPrep 50 and AS90/91 autosamplers. Page 56 2

AAnalyst 700 y AAnalyst 800 Rango espectral de 190 a 900 nm Sistema de doble haz en tiempo real Rejilla de difracción con 1800 líneas/mm optimizada a 236 nm y 590 nm Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde la fabrica Cambio automático de flama y el horno de grafito Alineación automática del accesorio de flama y horno de grafito Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de las lámparas Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras Page 57

Características AAnalyst 700 Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento por los extremos Page 58

Características AAnalyst 800 Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flama Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA Page 59

AAnalyst 700 especificaciones clave Sistema de doble haz en tiempo real Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde la fabrica Cambio automático de flama y el horno de grafito Alineación automática de la altura y profundidad del accesorio de flama y horno de grafito Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada Page 60

Generador de Hidruros MHS-15 FIAS-100 FIAS-100 Page 61

Sistema de amalgamación Page 62

Automuestreadores AS-90 Plus AS-93 Plus Page 63

Autodilutor Autoprep 50 Page 64

Estándares certificados Page 65