Análisis Instrumental QI-343

Presentación del tema: "Análisis Instrumental QI-343"— Transcripción de la presentación:

1 Análisis Instrumental QI-343
Emisión Atómica ICP Análisis Instrumental QI-343

2 Análisis de metales tradicional
Absorción Atómica Análisis mono elemental

3 Análisis de metales tradicional
Absorción Atómica Generación de hidruros Horno de grafito Flama µg/L mg/L µg/L Análisis mono elemental Page 3

4 Elementos que se determinan por ICP
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5 Plasma es un gas altamente ionizado con alta temperatura
Espectrometría de Emisión Óptica por Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-OES) ¿Qué es Plasma? Plasma es un gas altamente ionizado con alta temperatura (6,000-10,000K). El cuarto estado de la materia Page 5

6 ICP-OES Page 6

7 Antorcha o soplete de plasma de Ar
Espectroscopía de emisión atómica por plasma de acoplamiento inductivo (ICP) Antorcha o soplete de plasma de Ar El soplete consta de dos tubos concéntricos de cuarzo, centrados en una bobina de cobre. Durante el funcionamiento del soplete, una corriente de Ar gaseoso fluye a través de los tubos y se aplica energía de radiofrecuencias (RF) a la bobina de cobre, creando un campo magnético oscilante en el interior del tubo. El plasma se inicia mediante la aplicación de la energía de radiofrecuencia (RF) y la ionización del Ar gaseoso mediante una chispa eléctrica, para formar así iones argón y electrones . El campo magnético oscilante se acopla con los electrones y los iones Ar, forzándolos a fluir en una trayectoria anular. El argón es calentado mediante un proceso conocido como acoplamiento inductivo, hasta temperaturas que alcanzan incluso los K. La muestra se introduce en el plasma por un canal central en forma de aerosol

8 Bobina de radiofrecuencia
Espectroscopía de emisión atómica por plasma de acoplamiento inductivo (ICP) Soplete de plasma de Ar Temperatura K Aerosol de muestra Fig. 1 Bobina de radiofrecuencia Corriente de Ar Fig. 2

9 El soplete de plasma de Ar. Ventajas
Espectroscopía de emisión atómica por plasma de acoplamiento inductivo (ICP) El soplete de plasma de Ar. Ventajas Las temperaturas extremadamente elevadas y la atmósfera inerte de los plasmas de Ar son ideales para la atomización y la excitación de los analitos. El bajo contenido en oxígeno reduce la formación de óxidos lo cual, algunas veces, resulta ser un problema con los métodos de llama. La atomización casi completa de la muestra minimiza las interferencias químicas. Se obtienen respuestas lineales a lo largo de un amplio rango de concentraciones de analito debido a las temperaturas relativamente uniformes dentro del plasma, en comparación con las temperaturas no uniformes en el interior de las llamas y el relativamente largo tiempo de residencia en el plasma.

10 Teoría de Emisión Aplicación de energía Átomo excitado
Absorción Atómica e H H Modelo del Átomo H de Bohr Emisión de la muestra Concentración  Intensidad de la Luz Estándar fotón Emisión de la muestra Emisión e Concentración de la muestra H Blanco Concentración 1 Page 10

11 Tubo Fotomultiplicador
Detectores Tubo Fotomultiplicador PMT Estado sólido _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ Page 11

12 Tipo de observación Plasma Page 12

13 Llama Seleccionar λ emitida Instrumentación
Espectrometría de emisión en llama Instrumentación Llama Monocromador o filtro Detector Registrador Atomizar Excitar Muestra Seleccionar λ emitida Se utilizan temperaturas de llama bajas a las que solamente producen emisiones los elementos fácilmente excitables, tales como los metales alcalinos o los alcalinotérreos. Ventajas: Se obtiene un espectro más sencillo y se reduce la interferencia producida por otros elementos que puedan hallarse presentes

14 Diferencias y similitudes entre AAS y AES
En AAS y AES la muestra debe ser atomizada para producir un espectro aprovechable para el análisis cuantitativo. La diferencia entre AES y AAS es que en AES se comunica a la muestra un calor suficiente para excitar los átomos a niveles de energía superiores y se mide la radiación que emite al volver al estado fundamental. En AAS se mide la cantidad de radiación incidente absorbida. En AES la fuente de la radiación son los átomos o los iones excitados presentes en la muestra. En AAS la fuente de la radiación es una fuente externa, lámpara de cátodo hueco. La instrumentación para AAS y AES es similar, se diferencian en que en AES no es necesaria la fuente externa de radiación requerida en AAS. De hecho, muchos instrumentos se pueden hacer funcionar en cualquiera de los modos: absorción o emisión.