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PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS DE LA RONDA DE APTITUD TÉCNICA LACOMET-IC-03-2009 MUESTRA DE AGUA RESIDUAL 1.

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1 PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS DE LA RONDA DE APTITUD TÉCNICA LACOMET-IC MUESTRA DE AGUA RESIDUAL 1

2 Objetivos de la Ronda Proporcionar información técnica relativa a las mediciones analíticas reportadas por los laboratorios, con respecto al material de análisis. Brindar un medio para evaluar la competencia técnica de los laboratorios que se encuentran en proceso de acreditación y los que han sido acreditados en relación con sus actividades de ensayo, para el cumplimiento de la ECA-MC-P17 Política y Criterios para la Participación en ensayos/pruebas de aptitud y otras comparaciones para los laboratorios. Proveer a los laboratorios en general una herramienta para que evalúen y demuestren su competencia técnica ante sus clientes y demás interesados. 2

3 Comprobación de la normalidad de la población de datos No se aplicó la prueba Chi, debido a que esta prueba es para un n (número de datos totales) mayor o igual a 50. Para determinar la normalidad en la población de datos se utilizó el método gráfico con la Curva de distribución de frecuencias. Para descartar valores anómalos (extremos superior e inferior) se utilizó prueba Grubbs simple. 3

4 Criterio de calificación Z 4

5 Criterio de calificación 5

6 Desviación estándar apropiada para el uso Para determinar la desviación estándar apropiada para el uso se siguieron los lineamientos de la norma ISO 13528: 2005(E). Se utilizó la estadística robusta el cálculo de p basado en: Estudio de la dispersión de datos (basados en resultados de curva de frecuencia y de prueba Grubbs). Número reducido de participantes y de determinaciones. 6

7 Estadística tradicional Estadística tradicional Estadística robusta Estadística robusta Estadística robusta 7 7

8 Ronda interlaboratorial: Participantes Nombre del Laboratorio Centro Médico San Martín CHEMLABS Dole Laboratorio de Análisis y Servicio Químico LASEQ Laboratorio Químico Aqylasa Laboratorio Químico Lambda Laboratorios Agrotec LAICA RECOPE 8

9 Resultados parámetro de pH Código Lab./ Repeticiones ,876,796,916,986,916,926,96 26,886,826,926,996,927,026,95 36,876,846,896,986,927,026,95 46,876,826,926,986,92 6,94 56,886,836,916,976,926,986,95 66,876,826,926,996,92 6,95 76,87 -6,986,926,886,94 Promedio6,876,836,96,986,926,95 U0,060,0340,10,120,020,040,02 * Valores expresados en u pH 9

10 Curva de distribución de frecuencias para magnitud de pH 10

11 Estadístico de Grubbs para magnitud de pH 11

12 Valores de x a y P para el cálculo de Z Valor asignado (unidades de pH) (6,865 ± 0,003) pH a 25 ºC Desviación estándar adecuada para el uso, P (unidades de pH) 0,055 12

13 Estadístico Z para magnitud de pH 13

14 Estadístico Z para magnitud de pH Número de laboratorios Calificación obtenida % 6satisfactorio86 1cuestionable14 0inaceptable0 14

15 Resultados parámetro de DQO * Valores expresados en mg O 2 / dm 3 Código Lab./ Repeticiones , , , Promedio520282, U1415,

16 Curva de distribución de frecuencias para parámetro DQO 16

17 Estadístico de Grubbs para parámetro DQO 17

18 Valores de x a y P para el cálculo de Z Valor asignado (mg O 2 / dm 3 ) 499,5 ± 1,1 Desviación estándar adecuada para el uso, P (mg O 2 / dm 3 ) 20,3 18

19 Estadístico Z para parámetro DQO 19

20 Estadístico Z para parámetro DQO Número de laboratorios Calificación obtenida % 5satisfactorio100 0cuestionable0 0inaceptable0 20

21 Valores patrón de metales Sustancia Concentración Material Referencia (mg/ dm 3 ) ± U (mg/ dm 3 ) Zn9,990,04 Cu2,0360,009 Cr2,500,01 Ni2,0000,009 Pb0,4900,002 Cd0,12840,0006 * Disoluciones preparadas a partir de metales de alta pureZa y mediante método gravimétrico 21

22 Resultados de la determinación de Cr * Valores expresados en mg Cr/ dm 3 Código Lab./ Repeticiones ,32,142,2952,37 22,42,162,2612,35 32,32,072,2862,37 42,52,052,4112,35 52,3--2, , Promedio2,42,112,3132,36 U0,20,390,0340,02 22

23 Curva de distribución de frecuencias para valores de concentración de Cr 23

24 Estadístico de Grubbs para determinaciones de Cr 24

25 Valores de x a y P para el cálculo de Z Valor asignado (mg Cr/ dm 3 ) 2,50 ± 0,01 Desviación estándar adecuada para el uso, P (mg Cr/ dm 3 ) 0,059 25

26 Estadístico Z para determinación de Cr 26

27 Estadístico Z para determinación de Cr Número de laboratorios Calificación obtenida % 1satisfactorio25 1cuestionable25 2inaceptable50 27

28 Resultados de la determinación de Cu * Valores expresados en mg Cu/ dm 3 Código Lab./ Repeticiones ,90 1,721,881 01,98 21,901,891,631,876 01,97 32,101,901,621,872 01,97 42,101,901,731,871 01,98 52,20-1,71-1,98 62,20-1,65-1,97 72,10-1,69-1,97 Promedio2,071,901,681,875 01,97 U0,050,360,010,009 50,02 28

29 Curva de distribución de frecuencias para valores de concentración de Cu 29

30 Estadístico de Grubbs para determinaciones de Cu 30

31 Valores de x a y P para el cálculo de Z Valor asignado (mg Cu/ dm 3 ) 2,036 ± 0,009 Desviación estándar adecuada para el uso, P (mg Cu/ dm 3 ) 0,13 31

32 Estadístico Z para determinación de Cu 32

33 Estadístico Z para determinación de Cu Número de laboratorios Calificación obtenida % 4satisfactorio80 1cuestionable20 0inaceptable0 33

34 Resultados de la determinación de Ni * Valores expresados en mg Ni/ dm 3 Código Lab./ Repeticiones ,32,090,0421, ,12,640,0381, ,02,620,0411, ,12,600,0411, ,1-0, , Promedio2,12,490,0401,859 9 U0,20,340,0050,

35 Curva de distribución de frecuencias para valores de concentración de Ni 35

36 Estadístico de Grubbs para determinaciones de Ni 36

37 Valores de x a y P para el cálculo de Z Valor asignado (mg Ni/ dm 3 ) 2,000 ± 0,009 Desviación estándar adecuada para el uso, P (mg Ni/ dm 3 ) 0,29 37

38 Estadístico Z para determinación de Ni 38

39 Estadístico Z para determinación de Ni Número de laboratorios Calificación obtenida % 3satisfactorio75 0cuestionable0 1inaceptable25 39

40 Resultados de la determinación de Zn * Valores expresados en mg Zn/ dm 3 Código Lab./ Repeticiones ,210,190,5209,253 09,9 28,49,720,4809,258 09,9 38,49,520,5109,123 09,9 48,19,620,500-9,9 58,2-0,490-9,9 67,8---9,8 77,9---9,9 Promedio8,19,760,5009,211 39,9 U0,70,200,0050,093 90,1 40

41 Curva de distribución de frecuencias para valores de concentración de Zn 41

42 Estadístico de Grubbs para determinaciones de Zn 42

43 Valores de x a y P para el cálculo de Z Valor asignado (mg Zn/ dm 3 ) 9,99 ± 0,04 Desviación estándar adecuada para el uso, P (mg Zn/ dm 3 ) 1,40 43

44 Estadístico Z para determinación de Zn 44

45 Estadístico Z para determinación de Zn Número de laboratorios Calificación obtenida % 3satisfactorio75 0cuestionable0 1inaceptable25 45

46 Discusión de resultados Generalidades Estadísticas Para el estudio del comportamiento de la población se utilizó el método visual de la curva de distribución de frecuencias, determinándose que todos los parámetros estudiados presentan una distribución normal. Para el cálculo de Z se empleó la estadística robusta con base a las medianas debido poca cantidad de laboratorios y determinaciones. Para el calculo de Z la desviación estándar adecuado para su uso σp se calculó con el método estadístico robusto, según lo recomendado en el algoritmo A del anexo C de la norma 13528:2005 (E). 46

47 En el cálculo de Z según criterio de norma 13528:2005 (E), no se consideraron el número de laboratorios participantes, para los cuales p 3 ó para las determinaciones en donde el número es de n 3. Para la eliminación de datos anómalos se utiliZó los valores de Grubbs al 99% y 95%. Discusión de resultados 47

48 Discusión de resultados Parámetro pH De los laboratorios participantes (p = 7), seis laboratorio obtuvieron valores satisfactorio de Z. Parámetro DQO De los laboratorios participantes (p = 7), según criterio de Grubbs para datos anómalos se eliminó un laboratorio. Seis laboratorios obtuvieron valores satisfactorio de Z. 48

49 Discusión de resultados Parámetro metales Para este estudio se procesaron estadísticamente Cr, Cu, Ni, Zn. Cromo De los laboratorios participantes (p = 4), un laboratorio obtuvo valor satisfactorio de Z, un laboratorio obtuvo valor cuestionable de Z y dos laboratorios obtuvieron valores inaceptables. Cobre De los laboratorios participantes (p = 5), cuatro laboratorio obtuvieron valores satisfactorios de Z y un laboratorio obtuvo un valor de Z cuestionable. 49

50 Parámetro metales Níquel De los laboratorios participantes (p = 4), un laboratorio obtuvo valor satisfactorio de Z, un laboratorio obtuvo valor cuestionable de Z y dos laboratorios obtuvieron valores inaceptables. Zinc De los laboratorios participantes (p = 5), según criterio de Grubbs para datos anómalos se eliminó un laboratorio. Tres laboratorios obtuvieron valores satisfactorio de Z y un laboratorio obtuvo valor inaceptable de Z. Discusión de resultados 50

51 Discusión de resultados Desconocimiento o mal uso de conceptos estadísticos. Mal uso del Sistema Internacional de Unidades, SI. Mal uso de la coma para separacion de decimales. Modificación del formato de reporte y no reportar toda la información solicitada. Desconocimiento de los aportes significativos al cálculo de la incertidumbre y planteamiento del modelo matemático. Mala aplicación del concepto de trazabilidad. Mal uso de la información que brindan los certificados de calibración y materiales certificados. 51

52 Muchas gracias por su participación 52


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