MAGNO GUZMAN CROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIA.

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1 MAGNO GUZMAN CROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIA

2 CROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIA  Cromatografía es un método de separación que permite separar componentes de mezclas complejas. La muestra se desplaza con una fase móvil (gas, líquido, fluido supercrítico) que se hace pasar sobre una fase estacionaria con la que es inmiscible y que se fija a una columna o superficie sólida.

3 MAGNO GUZMAN  Las dos fases se elijen de tal modo que los componentes se distribuyen de modo distinto entre la fase móvil y la fase estacionaria.  Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven lentamente con el flujo de la fase móvil. CROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIA

4 MAGNO GUZMAN  Por el contrario, los componentes que se unen débilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez.  Como consecuencia de las distintas movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas que pueden analizarse cualitativa y cuantitativamente. CROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIA

5 MAGNO GUZMAN CROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIA

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7 HISTORIA  Ramsey en 1905, Separación de mezclas de gases y vapores.  Adsorción selectiva en, o desorción de, sólidos adsorbentes, tales como carbón activado.  Tswett 1906, obtuvo bandas coloreadas de pigmentos de plantas.  Surgimiento del término “Cromatografía” (“Escritura de color”).  Martin y Synge - Premio Novel.  James y Martin introdujeron la Cromatografía de gas en 1952.

8 MAGNO GUZMAN TECNICA CROMATOGRAFICA  Introducción de la muestra al inyector  Arrastre de componentes a través de la columna  La mezcla de muestra se reparte entre dos fases  Fase estacionaria, apoyado en un sólido inerte  Fase móvil ( Liquido ò Gas de arrastre ).  Retardo selectivo de los componentes  Formación de bandas separadas en la columna  Elusión de las bandas componentes  Detección y registro de los componentes

9 MAGNO GUZMAN CROMATOGRAFIA DE GAS  EL SISTEMA CROMATOGRAFICO.

10 MAGNO GUZMAN PARTES DE UN CROMATOGRAFO  1. Una fuente de gas portador puro a presión alta  2. Un controlador exacto de flujo ( EFC – DFC )  3. Sistema de inyección de muestra ( Inyector- Jeringa – válvulas (GSV-LSV) )  4. Columna Cromatográfica (Empacada, Capilar)  5. Termostatos para inyección, columna, y detector  6. Detector (con electrónica necesaria)  7. Registrador / Integrador  8. Sistema de control y Datos ( CDS )

11 MAGNO GUZMAN EL SISTEMA CROMATOGRAFICO

12 MAGNO GUZMAN EL SISTEMA CROMATOGRAFICO

13 MAGNO GUZMAN GAS DE ARRASTRE ( GAS CARRIER )  Un cilindro de gas a alta presión  Regulador de presión para asegurar una presión uniforme en la entrada de la columna,  Los gases comúnmente usados son Hidrógeno, Helio, Argón y Nitrógeno.  El gas portador debe ser:  Inerte  Capaz de minimizar la difusión gaseosa  Puro y fácil de obtener  De bajo costo ( barato )  Conveniente para uso del detector

14 MAGNO GUZMAN Cilindro de Gas Carrier Cilindro de Gas Carrier

15 MAGNO GUZMAN SISTEMAS DE INYECCION DE MUESTRAS.  La muestra debe introducirse en forma instantánea como un “tapón” en la columna.  Los gases se introducen generalmente por medio de jeringas o por válvulas, con anillos de volumen constante (loop).  Los líquidos se manejan con jeringas.  Los sólidos mediante solución en un solvente cuya respuesta no interfiera con las muestras a ser analizadas ó mediante la pirolisis.

16 MAGNO GUZMAN Inyección De Muestras Liquidas Inyección De Muestras Liquidas

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18 COLUMNAS  Considerada el corazón del Cromatógrafo  Tubo relleno soportando la fase estacionaria  La tubería de columna puede ser de cobre, acero inoxidable, aluminio, sílice fundida o teflón  Tipos de Columnas :  Empacadas  Micro empacadas  Mega boro  Capilar

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20 COLUMNAS EMPACADA COLUMNAS EMPACADA

21 MAGNO GUZMAN COLUMNA CAPILAR COLUMNA CAPILAR

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23 MAGNO GUZMAN DETECTORES  El detector indica la presencia y mide la cantidad de componentes en el efluente de la columna.  Existen varios tipos de detectores de GC :  Detector de ionización a la llama ( FID )  Detector de fotoionización ( PID )  Detector de captura de electrones ( ECD )  Detector fotométrico de llama pulsado (PFPD  Detector de Termo conductibilidad ( TCD )  Detector por conversión catalítica :  Detector FID con metanizador  Detector O-FID ( Oxigenados )

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25 DETECTOR MICRO TCD DETECTOR MICRO TCD

26 MAGNO GUZMAN REGISTRADOR  Presenta el análisis cualitativo  Representa la parte gráfica del análisis  Se recomienda una escala total de respuesta  Recientemente se ha prestado mucha atención a análisis rápidos y a la influencia de la velocidad del registrador en la forma de los picos.

27 MAGNO GUZMAN INTEGRADOR  Presenta el análisis cuantitativo.  Mide las áreas de los diferentes picos  Los hay de varios tipos :  De discos  De doble plumilla en conjunto con el registrador  Digital electrónico en papel  Digital electrónico computarizado

28 MAGNO GUZMAN REGISTRADOR

29 MAGNO GUZMAN INTEGRADOR/REGISTRADOR

30 MAGNO GUZMAN Sistema De Datos

31 MAGNO GUZMAN ANALISIS CUANTITATIVO ANALISIS CUALITATIVO

32 MAGNO GUZMAN ANALISIS CUALITATIVO ¿ Que es ? ? Que hay ¿

33 MAGNO GUZMAN  La siguiente figura muestra dos cromatográmas correspondientes a una muestra cuyos componentes son conocidos (muestra patrón) y el otro a una muestra desconocida. El tiempo de retención

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35 ANALISIS CUANTITATIVO  ¿ Cuanto Hay ?  ? En Que Concentración está ¿

36 MAGNO GUZMAN PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION Calibración Directa (Estándar externo).  Se prepara y se cromatografía una mezcla de los componentes a usarse. El valor de la altura y/o área de los picos se registra en una tabla contra el % peso de los compuestos en la mezcla inyectada. La muestra desconocida se inyecta (el mismo volumen del patrón) y la altura y/o área de los picos de interés se comparan con aquellos usados como patrón.

37 MAGNO GUZMAN Calibración Directa (Estándar externo).

38 MAGNO GUZMAN Curva de Calibración

39 GRACIAS

40 MAGNO GUZMAN Gracias Por Su Atención ??? ??? ???