Por: Marín Mendoza Leidy - Muñoz Pallares María - Osorio Villamil Carlos - Ramírez Martínez Maida.

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1 Por: Marín Mendoza Leidy - Muñoz Pallares María - Osorio Villamil Carlos - Ramírez Martínez Maida

2 ESPECTROSCO PIA DE ABSORCION EN EL INFRAROJO Es sumamente útil para determinaciones cualitativas de compuestos orgánicos Es útil para reducir estructuras moleculares a partir de sus grupos funcionales tanto de compuestos orgánicos como inorgánicos. Esta basada en las vibraciones de los átomos en las moléculas

3 Un espectro de infrarrojo consiste en un espectro de absorción que implica transiciones entre niveles vibracionales. Para que una vibración de lugar a una absorción de infrarrojo, debe causar un cambio en el momento dipolar con la vibración. REQUISITO Y UTILIDAD PRINCIPAL El requisito fundamental para la absorción de radiación infrarroja, es que debe haber un cambio neto en el momento dipolar durante la vibración de la molécula o del grupo funcional en estudio. La principal utilidad de la espectroscopía de infrarrojo deriva del hecho de que los grupos funcionales mantienen cierta individualidad dentro de las moléculas, afectando sus vibraciones fundamentalmente al enlace considerado.

4 ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO Identificación y localización de impurezas Identificacion de sustancias puras Para localizar las impurezas en una sustancia se hace una comparación en el espectro de la sustancia que se estudia y una muestra de la sustancia pura. Las impurezas causan bandas de absorción ADICIONALES que aparecen en el espectro. En el infrarrojo también están encontrando uso cada vez mayor en el análisis cuantitativo, el principal campo de aplicación de este tipo de análisis se halla en la cuantificación de contaminantes atmosféricos que provienen de procesos industriales.

5 Una parte del espectro electromagnético que se extiende desde 0.8 a 1000µm (que corresponde al numero de onda comprendidos entre 12800 y los 10cm-1), se considera como la región del infrarrojo la cual esta dividida en tres regiones llamadas: I.R. CERCANO I.R. MEDIO O FUNDAME NTAL I.R. LEJANO

6 La radiación incidente debe tener una FRECUENCIA IGUAL a la frecuencia de la vibración que va a producir. Que la vibración resultante produzca cambio en el MOMENTO DIPOLAR.

7 LOS ESPECTROFOTÓMET ROS IR SON DE DOS TIPOS Transforma da de Fourier. Los dispersos

8 La absorción de la radiación IR se limita así en gran parte de las especies moleculares para las cuales existen pequeñas diferencias de energía entre los distintos estados vibracionales y rotacionales, pero en el IR Fundamental solo existen vibración. TIPOS BASICOS DE VIBRACIONES DE FLEXION *Balanceo *Aleteo Tijereteo *Torsión DE TENSION *Simétrico *Asimétrico

9 FACTORES PARA QUE UN FOTON PRODUZCA VIBRACION Los periodos de las vibraciones atómicas La rigidez de os enlaces químicos La geometría de la molécula La masa de los átomos

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11 FUENTE SELECTO R CELDADETECTOR REGISTRADO R

12 FUENTE Tienen un sólido inerte que se calienta eléctricamente hasta una T>1500·C. Tienen un sólido inerte que se calienta eléctricamente hasta una T>1500·C. La Lámpara de Nerst Es un cilindro delgado fabricado con óxidos de tierras raras, de unos 20mm de longitud por 1 a 2mm de diámetro. Se hace pasar corriente eléctrica por el cilindro, para calentarlo, con conexiones eléctricas en sus dos extremos. A las temperaturas de operación, el cilindro brilla al rojo sombra. La Fuente Globar El Globar es una barra de carburo de silicio con calentamiento eléctrico, de unos 5cm de longitud y 3mm de diámetro. Esta fuente suele producir una radiación IR más intensa que la lámpara de Nerst, a números de onda menores a 2000cm-1. N (Número de Onda)  1/λ Fuente de IR con Arco de Mercurio Se usan en aplicaciones en el infrarrojo lejano. Consiste en un tubo con chaqueta de cuarzo, que contiene mercurio a una presión mayor que 1atm, a través del cual se hace pasar corriente eléctrica que forma un plasma interno, emisor de radiación.

13 MONOCROMADOR: consiste en un sistema variable d ranuras de entrada y salida, uno o mas elementos dispersantes y varios espejos para reflejar y enfocar el haz de radiación. SELECTOR Depende del tipo de muestra. CELDA

14 DETECTORES TERMICOS *TERMOPARES: Consiste en un par de uniones que se forman soldando los extremos de dos piezas de un metal como el bismuto a otro metal distinto como el antimonio. *BALOMETRO: Es un tipo de termómetro de resistencia construido con bandas de metal como platino o níquel o de un semiconductor, en este caso se denomina Termistor. BASADOS EN FOTOCONDUCCION Consiste en una capa semiconductora delgada, de un material como telurio de cadmio, que recubre una superficie no conductora de vidrio encerrada en una envolvente de vidrio al vacío.

15 ESPECTROS IR REGISTRADOR Para obtener los espectros IR hay dos tipos de instrumentos: 1. Espectrómetros IR Dispersivos de Rejilla: son aquellos en los que el espectro se analiza en secuencia siguiendo la dispersión de radiación de varias longitudes de onda, mediante un monocromador o una rejilla de difracción. En caso normal, los espectrómetros dispersivos son instrumentos de doble haz que usan rejillas de difracción para dispersar y seleccionar la frecuencia de la radiación IR a partir de una fuente blanca. 2. Espectrómetros de Transformada de Fourier multiplex (FTIR): son los más utilizados actualmente. A diferencia del dispersivo de rejilla, detecta todas las longitudes de onda y se miden en forma simultánea

16  Viscosas  No Viscosas Discos de NaCl Volátiles No Volátiles Celda desmontable Parafina

17  Solubles en un solvente  Insoluble en un solvente Trampa de Gases *Técnica del Amasado: consiste en triturar finamente de 2 a 5 mgrs de la muestra en estudio, agregar Nujol y con una espátula hacemos una «Masa» *Técnica de Patillaje * Film

18 Región de la huella dactilarRegión de frecuencias de grupo En los espectros IR se pueden distinguir dos zonas, una de 3600 a 1200 cm-1, conocida como región de Frecuencias de Grupo y otra entre 1200 a 600 cm-1, la región de la Huella Dactilar. En general primero se analiza la región de frecuencias de grupo, para identificar a los grupos de la molécula y luego se afina el procedimiento analizando la región de la “huella digital” que es particular de cada molécula.

19 Hay algunos grupos que absorben en la región de la “huella dactilar”, como el C-O-C (1200 cm -1 ) ó C- Cl (700 a 800 cm - ).

20 En la industria Farmacéutica En la síntesis orgánica Tautomerismo Determinación de Acido Miristico Determinación de Polímeros Control de Calidad

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