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1.METODOLOGÍA DE TRABAJO 2.DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL 3.DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS 1.METODOLOGÍA 2.COMPARACIÓN DE AMBAS PREPARACIÓN DE MUESTRAS.

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1 1.METODOLOGÍA DE TRABAJO 2.DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL 3.DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS 1.METODOLOGÍA 2.COMPARACIÓN DE AMBAS PREPARACIÓN DE MUESTRAS

2 METODOLOGÍA DE TRABAJO MUESTRA LÍQUIDA - MUESTRA LÍQUIDA*: Con SS, orgánicos,… ABLACIÓN LÁSER Accesorio adicional muy caro DIGESTIÓN ÁCIDA Convertimos la muestra sólida en líquida ANÁLISIS DIRECTO MUESTRA SÓLIDA

3 DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL MUESTRA: SÓLIDA / LÍQUIDA*: +ÁCIDOS (C) DISOLUCIÓN ACUOSA EQUIPO Tª (placa calefactora) filtrado

4 INCONVENIENTES DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL. Método lento (de horas a días) Posibles contaminaciones de la muestra Contaminación ambiental Pérdida de elementos volátiles de la muestra Pérdida de ácidos. Vaporización disolvente Pobre control de la Tª de la reacción. SOLUCIÓN DIGESTIÓN POR MICROONDAS

5 Rápida (30 minutos ) Sin pérdida de energía Control Tª y P preciso y reproducible. Procesado de varias muestras a la vez. Bajo riesgo de contaminación blancos mejores. Permite alcanzar Tª superior al P EB (Imposible a P atm ) No hay pérdida de elementos volátiles: Hg, As, Sb, Se, Sn, B y Cr (durante la digestión) Reduce el gasto de reactivos ácidos (5-10ml). Elimina la exposición del operador a vapores tóxicos o peligrosos. Poca cantidad de muestra (0.1-2g) VENTAJAS DIGESTIÓN POR MICROONDAS (VASO CERRADO )

6 Tª: Parámetro más importante P: Consecuencia de la elevada Tª Vaso cerrado Permite alcanzar mayor P y Tª La curva típica de P/Tª es diferente para cada ácido: H2SO4 HNO3 DIGESTIÓN DE MUESTRAS POR MW CONTROL de Tª y P HCl

7 OXIDANTES: -HNO 3 : Poder oxidante a: Tª>100ºC, C>2M No usar sólo con: Au, Pt(No oxidados) o: Al y Cr (Pasivados) -H 2 O 2 : Altamente oxidante. Usado en mezclas con HNO 3 -H 2 SO 4 (C) : Muestras inorgánicas y orgánicas No usar con Ba, Sr, Pb (sales insolubles) Prohibido en MW (salvo vaso CUARZO o muy diluido y control estricto de Tª) -HClO 4 (C) : Altamente oxidante Prohibido en MW (explosivo por descomposición) Sólo en muestras inorgánicas y en mezclas en cantidad <20% (Vol:Vol) ÁCIDOS

8 NO OXIDANTES: -HF : Disuelve fácilmente todos los SILICATOS No usar con volátiles: As, Sb, B, Se, Hg y Cr Ha de ser eliminado tras la digestión -HCl : Muestras inorgánicas, algún silicato Interferencias con As y V (MS) No usar con Ag, Hg y Pb (sales insolubles) MEZCLAS: -Agua regia: (1 HNO 3 : 3 HCl) Metales, aleaciones, aceros, metales preciosos. -HNO 3 /H 2 O 2 (4:1) Muestras orgánicas, mayor poder oxidante -HNO 3 /HCl (4:1) Muestras inorgánicas para atacar parcialmente a los silicatos ÁCIDOS

9 METODOLOGÍA 1) PESADA DE LA MUESTRA -Vaso control - Vaso Estándar - Blanco CANTIDAD MUESTRA: 0.1-2g Balanza analítica

10 2) ADICIÓN DE ÁCIDOS y VENTEO GASES (campana)

11 3) CIERRE DE LOS VASOS manual (campana) Control Estándar

12 4) CIERRE DE LOS VASOS llave 5) CONEXIÓN SENSORES

13 5) PROGRAMACIÓN MW Y DIGESTIÓN 6) ENFRIAMIENTO HASTA Tª<50ºC 7) APERTURA VASOS llave (campana) Rampa de Tª

14 8) APERTURA VASOS manual y RECOLECCIÓN DE LA MUESTRA (campana) -Transvase cuantitativo de la muestra a matraz aforado

15 9) ENRASE DE LOS MATRACES CON AGUA UP (campana) 10) FILTRADO o CENTRIFUGACIÓN Filtros PTFE 0.45um 3000 r.p.m. 60 min

16 TIPOS DE MUESTRA COMIDA, CARNE, TEJIDOS ANIMALES Y VEGETALES,… Reacciones exotérmicas, con gran cantidad de gases de descomposición ÁCIDOS: Mezcla 8mL HNO3 / 2mL H2O2 Tª máxima digestión: 200ºC Tiempo: minutos MUESTRAS PROHIBIDAS: Compuestos altamente reactivos con ácidos oxidantes o susceptibles de NITRACIÓN: -Explosivos - Grasas animales - Lacas -Sustancias pirofóricas - Glicoles - Alcanos -Fenoles - Percloratos - Cetonas -Trietilamina - Éteres MUESTRAS ORGÁNICAS

17 SUELOS, LODOS, FILTROS AMBIENTALES, SEDIMENTOS,… Con Agua regia: 1HNO3/3HCl Con sedimentos orgánicos o para evitar interferencias/pérdidas por el Cl: HNO3/H2O2 en ambos casos: DIGESTIÓN INCOMPLETA La digestión completa se consigue con HF (eliminar antes de introducir al ICP) MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES

18 METALES, ALEACIONES, ÓXIDOS, ROCAS, CERÁMICAS, MENAS, ESCORIA,... Reacciones NO exotérmicas No generan muchos GASES La relación Tª/P no se ve afectada por la masa ÁCIDOS: Generalmente mezcla HNO3/HCl Para silicatos: + HF Tª máxima digestión: Al no depender de la P, posibilidad de alcanzar las Tª máximas, dependiendo del material del vaso: - 220ºC (Vasos PFA) - 260ºC (TFM) Tiempo: 30 minutos MUESTRAS INORGÁNICAS


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