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Extracción de Pectinas Cítricas en la Región de Coquimbo Integrantes: Cecilia Aguilera, Sara Badilla, Daniela Ehijo, Andrea Rojas Curso: Diseño de Procesos.

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1 Extracción de Pectinas Cítricas en la Región de Coquimbo Integrantes: Cecilia Aguilera, Sara Badilla, Daniela Ehijo, Andrea Rojas Curso: Diseño de Procesos Químicos Profesor: Fernando de la Barra Raúl Espinosa Año: 2009

2 Contexto general del problema planteado Pectina Heteropolisacáridos presentes en el sistema celular de las plantas Usos: Industria de alimentos: confituras, jaleas, mermeladas, zumo de frutas, yogur, leche, salsas, etc. Industria farmacéutica y cosmética

3 Contexto general del problema planteado Mercado actual, Demanda Social y Oportunidad Comercial Precio: $ por kilo Importación nacional: US$ en 2008 con crecimiento de 63%* (del 2007 al 2008) Principales industrias en que se utiliza: *Fuente: MERCOSUR online

4 Contexto general del problema planteado Cítricos Contenido de pectina presente en su cáscara es de 20 a 30% del peso seco y 75% de humedad Contienen pectina con alto contenido de metoxilos Cultivos Cuarta Región:

5 Alternativas de solución propuesta Las alternativas que se proponen dependen de la calidad de pectina que se quiera obtener Formas de obtener pectina: Sal Cálcica Hidrolización para obtener pectinas solubles, sin ácido. Por intercambio iónico Solución biotecnológica: ocupando organismos del género Bacillus Extracción a contracorriente con solvente inmiscible en agua Aplicando presión y calentamiento por microondas Extracción con ácido: Nitroso, Clorhídrico, Cítrico

6 Alternativa Seleccionada Extracción con Ácido Clorhídrico y Alcohol Isopropílico En este método se utiliza ácido clorhídrico para la hidrólisis y alcohol isopropílico para la precipitación de la pectina. Ya que se utiliza un ácido se disminuye considerablemente el tiempo para la hidrólisis. En comparación con la hidrolización sin ácido. La precipitación con alcohol es de bajo costo, no es nocivo para la salud y es de fácil aplicación en la escala industrial. Este proceso permite obtener pectinas de alto grado de metoxilación.

7 Tipo de proceso a considerar Proceso Batch Tasa de producción: 1 batch/día. Fouling en filtro y tornillo transportador Procesos Molino Húmedo Hidrólisis ácida en estanque agitado Filtro de prensa y Centrifugación Molino de Bolas Secador

8 Balance de Masa General Se considera que se trabajarán 22 días al mes en un turno de 8 horas. Producción diaria= kg/22=363,6 kg Rendimiento de 25% en base seca y cáscaras con 75% humedad. Masa Cáscara Necesaria=(363,6/0,25)/(1-0,75)=5.818,2 kg Hidrólisis Se recomienda que el peso de la solución sea 35% la de la cáscara. Masa Solución=35*363,6/0,25=50.909,1 kg Masa Solución=Magua,cáscara+Magua,solcn+Mácido Se emplea 7 mL de ácido clorhídrico al 37% por litro de agua Masa Ácido=(7/1000)*(Magua,cáscara+Magua,solcn)=353,4 kg Masa agua solución= ,9 kg Masa Hidrólisis=52.363,6 kg

9 Balance de Masa Filtración Torta con 30% de humedad Masa Filtrada=Masa Cáscara seca*130%=1.454,6*1,3=1.890,1 kg Masa a Concentrar=Masa Hidrólisis-Masa Filtrada=50.472,7 kg Concentración El precipitado contiene un 4% de pectina Masa Concentrada=Producción Diaria/4%= 9.090,1 kg Masa Evaporada=Masa a Concentrar-Masa Concentrada= 41.38,8 kg Precipitación El 80% de la solución a precipitar es alcohol isopropílico Masa Alcohol=Masa Precipitación*80%=36.636,6 kg Masa Precipitación=Masa Concentrada+Masa Alcohol=45.454,6 kg Centrifugación Sólidos con 30% de humedad Masa Filtrada=Producción diaria*130%=472,7 kg

10 Balance de Energía Hidrólisis Calentamiento solución agua-ácido de 17 a 90 °C En tanque agitado: Agitador paleta: Coeficiente global de transferencia= Flujo vapor= Masa vapor1=3.792,1 kg= Mantención de 90°C por 40 minutos Pérdida por convección: Masa vapor2= kg Vapor Total Necesario Masa vapor= Aab 0,360,670,33

11 Balance de Energía Destilación Alcohol Balance en Hervidor Calor necesario: Qhervidor= ,3 kJ Flujo de Vapor=6.668,6 kg= Balance Condensador Calor necesario: Qcond= ,7 kJ L,T V,T B, T Hervidor V,T D,T L,T Condensador Q cond

12 Estandarización Tamizado Envasado Recepción materia prima Trituración Hidrólisis Ácido Clorhídrico LavadoInactivación enzimática Desechos Filtración Filtrado Concentración Precipitación Lavado Pectina para lavado Secado Vacío Pectina húmeda Molienda Filtración Alcohol Isopropílico Alcohol + Agua Sacarosa Diagrama de Bloques Principal Agua +Ácido Agua Blanda 5.818,2 kg46.124,9 kg ,5 kg 353,4 kg ,6 kg 1.890,9 kg ,7 kg ,8 kg 9.090,9 kg ,6 kg ,6 kg 472,7 kg ,8 kg Aire húmedo 490,9 kg Gruesos 127,3 kg 363,6 kg

13 Hidrólisis Ácido Clorhídrico Agua Dura Inactivación enzimática Desechos Filtración Filtrado Concentración Precipitación Lavado Pectina para lavado Vacío Pectina Filtración Alcohol Isopropílico Alcohol + Agua Destilación Alcohol recuperado al 80% Diagrama de Bloques Secundario Agua +Ácido Destilación Ácido Clorhídrico recuperado Agua Blanda Ablandamiento Agua acidificada Neutralización Generación de Vapor ,9 kg 228,2 kg ,8 kg ,6 kg ,8 kg Agua de Desecho ,6 kg ,2 kg ,2 kg ,9 kg 4.923,5 kg 6.494,8 kg 184,7 kg ,1 kg NaOH 76,2 kg NaCl 111,4 kg ,3 kg ,5 kg ,4 kg ,5 kg

14 Diagrama de Flujo Recepción e inspección de materia prima Cáscaras cítricas: recepcionadas en bins de peso estandarizado, para pesar e inspeccionar. Sacarosa: almacenado a temperatura ambiente en bodega de insumos. Envases: rollos de film plásticos y etiquetas adhesivas. Almacenamiento de las materias primas Lavado Trituración de materia prima

15 Diagrama de Flujo Inactivación de las enzimas pécticas: La materia prima se lavará con agua tibia entre 50-60º C por 10 minutos, facilitando la extracción de glúcidos amargos. Hidrólisis: La hidrólisis se realizará con HCl al 37%, adicionando la cantidad necesaria para alcanzar aproximadamente un pH 2. La temperatura de hidrólisis será de 90º C durante 40 minutos.

16 Diagrama de Flujo Filtración: Se realiza la separación entre la solución de hidrólisis y los sólidos. Concentración: La solución de hidrólisis es concentrada en el evaporador para obtener aproximadamente un 20 % de la solución y el 80% restante de la solución es transportado hacia el proceso de destilación flash. Precipitación y lavado de pectinas: Previamente se realiza un lavado con alcohol Isopropílico para precipitar las pectinas.

17 Diagrama de Flujo Separación del precipitado Secado al vacío: este proceso provoca el mínimo deterioro térmico en las pectinas. Molienda y Tamizado de pectinas: se logra un tamaño de 80 mesh. Estandarización: incorporación de sacarosa con el fin de lograr un producto estándar. Envasado: envasado en sachet elaborados con polímero flexible

18 Diagrama de Flujo Generación de vapor

19 Diagrama de Flujo Recuperación Alcohol

20 Diagrama de Flujo Recuperación ácido y agua

21 Equipos Seleccionados EquipoDimensiónCaracterística Molino de martilloCapacidad: 1 ton/h Velocidad: 1440 rpm Tamaño de salida: < 2mm Tipo de martillo: 4 brazos sólidos. Cinta transportadoraAncho: 90 cm Largo: 4 m Ancho de correa: 1,5 mm Acero inoxidable Etapa de Lavado e Inactivación de Enzimas

22 Equipos Seleccionados Etapa de Hidrólisis EquipoDimensiónCaracterística Estanque de Hidrólisis Diámetro estanque de 3,2 m. Diámetro agitador de paleta 2,1 m. Contiene 25,5 m 3 Agitador de Paleta Velocidad de 34,4 rpm Potencia de 24,2 kW Filtro de marco y placas 1200 mmSólo el 3% es pulpa. Caudal aprox. de GPH Destiladores Flash 1°: Vaporiza 17,2 kmol al 14% 2°: Vaporiza 7,8 kmol al 45,5%

23 Equipos Seleccionados Etapa de Precipitación con Alcohol EquipoDimensiónCaracterística Estanque de Precipitación (Lavado) Diámetro de 4,1 m. Agitador de Paleta de 2,7 m diámetro 4 Bafles de 41,3 cm Contiene 55,3 m 3 Agitador de Paleta Velocidad de 11,1 rpm Potencia de 5,8 kW Centrífuga Decantadora GPM Hasta 120 Hp 1% de la alimentación es pectinas Caudal de 220 GPM Columna de Destilación Diámetro mínimo de 1 m Altura de 3,7 m 8 platos con alimentación en el tercer plato Ingresa alcohol al 55% molar y egresa destilado al 80% con producto de cola al 24%. Reflujo del 76,5%

24 Equipos Seleccionados Etapa de Secado y Estandarización EquipoDimensiónCaracterística Secador al Vacío Diámetro 1,33 m Alto 1,29 m Volumen a tratar 500 L Superficie de calentamiento 2,9 m 2 Molino de Bolas Capacidad 0,1 ton/h Diámetro bolas 1 pulgada Velocidad 30 rpm Tamaño alimentación < 20mm Tamaño salida < 0,177 mm Tamiz de 80 Mesh 80 mesh Caudal de 1100 kg/h Tiempo de proceso 30 min El 50% es rechazado Homogeneizador Caudal aprox Lt/hTiempo de proceso 30 min. Dos tipos de partículas diferentes.

25 Layout Sugerido N Tanques almacenamiento de alcohol Tanques almacenamiento de ácido Área de Proceso OficinasCasa Eléctrica Estación Incendio Bodega Materias Primas TrituraciónTanques de Hidrólisis Filtro prensa Evaporador Destiladores Flash Generación de VaporTanques GLP Columna de Destilación Tanques de Precipitación Centrífuga Secador Molino Tamices Bodega de Producto Terminado Estandarización

26 Extracción de Pectinas Cítricas en la Región de Coquimbo Integrantes: Cecilia Aguilera, Sara Badilla, Daniela Ehijo, Andrea Rojas Curso: Diseño de Procesos Químicos Profesor: Fernando de la Barra Raúl Espinosa Año: 2009

27 ANEXO Equipos Seleccionados

28 Equipos Seleccionados Cinta Transportadora La cinta transportadora a utilizar es de acero inoxidable apropiada para el transporte continuo de la materia prima desde su almacenamiento hasta el molino. Dimensiones: ancho de 90 cm y un largo de 4 m, distancia necesaria para realizar inspección visual de la materia prima. Las uniones de la cinta transportadora al equipo, se realizaran con grapas para baja carga, estimando un ancho de correa de 1,5 mm

29 Equipos Seleccionados Molino Húmedo La cáscara lavada pasará a un molino de martillos móviles donde, a través rotura por impacto, se ampliará la superficie de contacto para la etapa de extracción. Tamaño de salida: < 2mm Capacidad: 1 ton/h Tipo de martillo: 4 brazos sólidos. Potencia: 7,5 kW Velocidad 1440 rpm

30 Equipos Seleccionados Estanque Hidrólisis Dos tanques con diámetro de 3,2 m contienen 25,5 m 3 Por suspensión de sólidos livianos y transferencia de calor Flujo vertical y rotacional, turbulencia moderada, potencia moderada y cantidad de flujo moderado Agitador paleta Diámetro de 2,1 metros Velocidad de 34,4 rpm Potencia de 24,2 kW Chaqueta de 16,8 cm de diámetro de ancho calienta kg de 17°C a 90°C en 6,5 segundos usando 4.740,1 kg de vapor a 150 psig.

31 Equipos Seleccionados Filtro El peso de la alimentación es de ,15 Kg. Sólo el 0,03% representa la pulpa y el resto es ácido y agua. El caudal es de ,54 Ga en 1 hora, por lo que la capacidad del filtro deberá ser aprox. de 1200 mm. Con 42 cámaras (placas y prensas). El tamaño de la placa cuadrada debe ser de 48.

32 Equipos Seleccionados Evaporador a vacío 82% filtrado agua + ácido T°eb ~ 110°C A través de un eyector se producirá 40 torr de vacío, de manera de evaporar a 50°C para no afectar la pectina. Tanque calefactor: Diámetro: 4 m Capacidad: 50,8 m 3

33 Equipos Seleccionados Estanque Precipitación Tanque de 4,1 metros contiene 55,3 m3 Flujo pequeño con dirección vertical, turbulencia moderada, potencia moderada. Agitador de paleta con 2,7 metros de diámetro, opera a 11,1 rpm y consume 5,8 kW de potencia Cuenta con deflectores de 41,3 cm de ancho

34 Equipos Seleccionados Decantador Centrífugo Este equipo es el responsable de separar el alcohol y el agua de las pectinas. El peso de la alimentación es de ,6 Kg. Solo el 0,01% representa a la pectinas y el resto es alcohol y agua. El volumen es de ,54 Ga en 1 hora, o lo que es lo mismo 220,57 GPM. El equipo para estos requerimientos tendrá una potencia de hasta 120 Hp.

35 Equipos Seleccionados Secador al vacío Secador al vació acoplado a la centrifuga cuya capacidad en volumen a tratar es de 500 L. Las dimensiones de este equipo son de 1,33 m de diámetro, 1,29 m de alto. Superficie de calentamiento es de 2,9 m 2.

36 Equipos Seleccionados Molino de Bolas Capacidad: 0,1 ton/h Tamaño alimentación: <20 mm Tamaño salida: <0,177 mm (malla 80 mesh) Diámetro bolas: 1 pulgada Velocidad barril: 30 rpm Potencia: 18,5 kW

37 Equipos Seleccionados Tamiz Encargado de separar las pectinas según su tamaño de partícula. El peso de la alimentación es de 545,4 Kg. Siendo el 50% devuelto al molino ya que no atraviesa por la malla. Este producto debe ser procesado en media hora. El equipo para estos requerimientos tendrá un Throughput de 1.090,8 kg/hr.

38 Equipos Seleccionados Homogenizador Este equipo se encarga de mezclar las pectinas puras con la sacarosa, para que cumpla los estándares del mercado. El peso de la alimentación es de 490,86 Kg. Siendo el 65% pectinas y el resto sacarosa. El volumen es de 2.719,6 litros y debe ser procesado en media hora. El equipo para estos requerimientos tendrá un Throughput de L/hr.

39 Intercambiador de iones con sistema automático de reposición de resina Sistema con dos tanque; uno con resina para intercambio de cationes y otro con resina para intercambio de aniones Capacidad de agua a tratar es de 15 GPM (galones por minutos) con dimensiones de 66x36x94 in. Además se dispone de un tanque de almacenamiento de agua blanda, de dimensiones estimadas son 6,6 metros de altura y 5,1 metros de diámetro, cuya capacidad considera un 15% de espacio cabeza del volumen total. La reposición de agua se realiza durante la noche y cuenta con sensor de nivel Equipos Seleccionados

40 Generador de Vapor Vapor necesario: ,6 kg por batch ~ kg/h Horizontal o vertical Producción kg/h Rendimiento ~ 90% Secciones: Economizador – Vaporización – Secado de vapor (con 3 pasos de humos) Ancho: 2,4 m Largo: 5 m Alto: 2,35 m Potencia: kW Equipos Seleccionados

41 Columna de Destilación Ingresa 1.098,3 kmol con un 55% de alcohol isopropílico a 17°C Se emplea un reflujo del 76,5% Egresa un destilado con concentración del 80% y producto de cola con concentración del 24%. Eficiencia del 75%: 8 platos con alimentación en el tercer plato

42 Equipos Seleccionados Destiladores Flash Ingresa 2.294,6 kmol con un 0,19% de ácido clorhídrico Se emplean dos destiladores en serie: El primero vaporiza 17,2 kmol con concentración de 14% El segundo vaporiza 7,8 kmol con concentración del 45,5


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