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Alfonso Hernández Marzo, 2006 Absorción Atómica. Page 2 ¿Qué es Absorción Atómica? Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta.

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1 Alfonso Hernández Marzo, 2006 Absorción Atómica

2 Page 2 ¿Qué es Absorción Atómica? Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica. Análisis mono elemental. Análisis mono elemental. Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin. Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin.

3 Page 3 Absorción Atómica

4 Page 4 Absorción Atómica Sólidos Aleaciones Suelos Metales Fertilizantes Cabello Tejido Leche en polvo Frutas Vidrio Cerámica Joyería Plásticos Líquidos Crudo Gasolina Lubricantes Petróleo Sangre Orina Jugo Cerveza Agua de mar Agua residual Agua potable Gases Aire Aplicaciones

5 Page 5 H e Modelo del Átomo H de Bohr Aplicación de energía Teoría de Absorción Atómica H e H e fotón 1 Átomo excitado Absorción Atómica Emisión Atómica

6 Page 6 Componentes del sistema Fuente de Luz Fuente de Luz Celda de muestra Celda de muestra Dispositivo de separación de la Luz Dispositivo de separación de la Luz Dispositivo de medición de la Luz Dispositivo de medición de la Luz Procesamiento de la señal Procesamiento de la señal

7 Page 7 Fuentes de luz Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presión con un cátodo hecho del material del analito Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presión con un cátodo hecho del material del analito Lámpara de cátodo huecoLámpara de descarga sin electrodos p Bulbo de cuarzo con metal de elemento a ser analizado

8 Page 8 Monocromador Lámpara Detector Rejilla de difracción

9 Page 9 Sistemas ópticos Fotómetro de haz sencillo Fotómetro de haz sencillo Fotómetro de doble haz Fotómetro de doble haz

10 Page 10 Detectores Tubo fotomultiplicador Estado sólido

11 Page 11 Ley de Beer i o = Intensidad Inicial de la lámpara i = Intensidad final de la lámpara ABSORBANCIA: A = log (i o /i) ioio i

12 Page 12 Atomizadores Flama Horno de Grafito Generación de Hidruros, análisis de mercurio por vapor frío

13 Page Sistema de flama

14 Page 14 Sistema de quemador

15 Page 15 Muestreo por Flama Aire – Acetileno Aire – Acetileno temperatura: o C Oxido Nitroso – Acetileno Oxido Nitroso – Acetileno temperatura: o C temperatura: o C

16 Page 16 Cabezas de quemador

17 Page 17 Análisis por flama

18 Page 18 Limite de detección de flama ElementoLimite de detecciónLimite máximo permisible * ElementoLimite de detecciónLimite máximo permisible * Al o--0.20Fe0.005Flama0.30 As o--0.05Mn0.0015Flama0.15 Ba o--0.70Hg o Cd o Pb o Cu0.0015Flama2.0Na0.0003Flama200 Cr o--0.05Zn0.0015Flama5.00 Unidades de mg/l * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable

19 Page Sistemas de generación de hidruros y análisis de Mercurio por vapor frío La reducción química del mercurio a su estado elemental seguido de vaporización en la celda en el paso de luz del Espectrómetro Hg 2+ + Sn > Hg o + Sn 4+ Ó Hg 2+ + NaBH > Hg o Se aplica al análisis de Hg en niveles de ppb. La reducción química del elemento para formar un hidruro, seguido de la atomización en la celda calentada en el paso de luz del Espectrómetro La reducción química del elemento para formar un hidruro, seguido de la atomización en la celda calentada en el paso de luz del Espectrómetro As 3+ + NaBH > AsH 3 +….. As 3+ + NaBH > AsH 3 +….. AsH calor----> As ° + H 2 AsH calor----> As ° + H 2 Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb. Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb.

20 Page 20 Generador de Hidruros

21 Page 21 Limites de detección ElementoLimite de detecciónLimite máximo permisible ElementoLimite de detecciónLimite máximo permisible Al0.20Fe0.005Flama0.30 As Hidruros0.05Mn Flama0.15 Ba0.70Hg Vapor frío Cd0.005Pb0.010 Cu0.0015Flama2.0Na0.0003Flama200 Cr0.05Zn0.0015Flama5.00 Unidades de mg/l Limites de detección de flama Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable

22 Page 22 Sistema dedicado al análisis de mercurio Detector Celda de Absorción Lámpara de Hg FIMS-400

23 Page Horno de Grafito

24 Page 24 Interferencias InterferenciaA que se debeComo se corrige Física o de matriz Diferencias físicas de los estándares y las muestras Igualando la matriz o empleando la técnica de adición de estándar QuímicaFlamas frías (se generan óxidos) Agregando un elemento liberador o empleando la flama de óxido nitroso - acetileno De ionizaciónFlamas calientes (se generan iones) Agregando un elemento que se ionice antes que los analitos EspectralLongitudes de onda muy cercanas Poco frecuente en la actualidad De absorción no específica (fondo) Sólidos, humos, vapores, moléculas,etc. Se emplea el corrector de fondo (no es común en flama, pero si en horno de grafito)

25 Page 25 Corrección de fondo de lámpara de deuterio Fuente Continua Monocromador lámpara de Cátodo Hueco Detector

26 Page 26 Sistema Zeeman Longitudinal Monocromador Detector Fuente de luz Resultados Magnetos Tubo de Grafito

27 Page 27 Corrección de fondo Zeeman Longitudinal Magneto Apagado Magneto Encendido

28 Page 28 Tubo de grafito calentado transversalmente

29 Page 29 Tubos de grafito

30 Page 30 Modificadores de Matriz en Horno de Grafito El proceso de alteración química del analito deseado, matriz de la muestra o superficie del grafito Reduce la volatilidad del analito para permitir la pirolisis a temperaturas donde la separación del analito puede ocurrir Incrementa la volatilidad de la matriz para eliminar productos de la matriz que pueden interferir en la etapa de atomización Reduce la absorción de fondo

31 Page 31 Modificadores de Matriz en Horno de Grafito ModificadorConcentraciónVolumenNo. de Parte Mg(NO 3 ) 2 Mg al 1%100B PdPd al 1%50B NH 4 H 2 PO 4 NH 4 H 2 PO 4 al 10%100N

32 Page 32 Limites de detección Element o Limite de detecciónLimite máximo permisible ElementoLimite de detecciónLimite máximo permisible Al0.0001Horno de grafito 0.20Fe0.005Flama0.30 As hidruros0.05Mn Flama0.15 Ba Horno de grafito 0.70Hg0.0001Vapor frío0.001 Cd Horno de grafito 0.005Pb Horno de grafito Cu0.0015Flama2.0Na0.0003Flama200 Cr Horno de grafito 0.05Zn0.0015Flama5.00 Unidades de mg/l Limites de detección de flama Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío Limites de detección de horno de grafito * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable

33 Page 33 Comparativo Rápida Resultados de 5 a 10 seg El volumen de muestra es de ml Interferencias bien documentadas Las concentraciones analizables se encuentran en el rango de mg/l FlamaHorno de GrafitoGenerador de hidruros Resultados de 2 a 3 minutos El volumen de muestra es de ul Las interferencias son controladas usando condiciones STPF Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas) Resultados de 20 a 35 segundos El volumen de muestra empleados es de 1 ó 10 ml Aplicable a As, Se, Bi, Te, Sb, Sn y Hg. Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas)

34 Page 34 AAnalyst 200

35 Page 35 La interfase Touch Screen del AAnalyst 200 Gran pantalla LCD a color de 9 pulgadas Diseño rudo, probado en más de un millón de toques Recubrimiento resistente que lo hace seguro en el laboratorio El sistema operativo en Windows CE

36 Page 36 Interfase Touch Screen El usuario introduce datos al tocar los campos de entrada con lo dedos o con el lápiz óptico Tocando cualquier campo se muestran las selecciones apropiadas: La lista de selecciones fijas el teclado numérico para entradas numéricas teclado para entradas de texto La interfase Touch Screen emula las interacciones estándar de Windows: Click Doble-click Arrastrado Selecciones Fijas Entradas numéricas Entradas De texto

37 Page 37 Pagina de flama Se observa la gráfica de absorbancia continua Control de la flama Encendido y apagado de la flama Cambio de Aire y N 2 O Ajuste de los flujos combustible/oxidante Se observa el estado de los interruptores: –Verde checado = todo satisfecho –Rojo X = no satisfecho Si el interruptor no esta satisfecho, dando un click en el icono mostrará los detalles

38 Page 38 Pagina de parámetros Sub pagina espectrómetro Tiempo de integración, lectura de retrazo, numero de replicas Opciones de impresión Selección del modo de muestreo manual (determinará como aparecerá la pagina de análisis y como operará) Sub pagina Calibración Ecuación de calibración Unidades de calibración Concentraciones de los estándares y corrección de pendiente

39 Page 39 Pagina de análisis: pantalla manual continua Modo de lectura continua La gráfica continua se muestra en la parte alta

40 Page 40 Pagina de análisis: pantalla manual Datos Pantalla Tradicional para análisis manual Botones para analizar un blanco/estándar/muestra Muestra la curva de calibración

41 Page 41 Interfase Touch Screen análisis de muestras Análisis manual o automático Imprime los resultados en DeskJet o LaserJet Muestra e imprime la curva de calibración

42 Page 42 AAnalyst 200 características Sistema de doble haz Compensación automática de línea base Touch Screen Increíble facilidad de uso Accesorio de quemador de fácil cierre Fácil remoción del sistema para mantenimiento Nuevo nebulizador Diseño de alta sensibilidad resistente a la corrosión E-box Facilita el servicio por el cliente Monocromador Echelle Alto paso de luz Detector de estado sólido No hay PMT para reemplazar Diseño compacto Ahorra espacio en el laboratorio Kit de Verificación Incrementa la confianza al cliente en la instalación Óptica purgada Incrementa la confiabilidad en ambientes corrosivos

43 Page 43 AAnalyst 200 versiones Todas las configuraciones tienen touch screen, óptica de doble haz, electrónica de servicio por el usuario, soporte multi idioma Básico Montaje para una lámpara Medio Montaje para una lámpara, fuente de poder para una lámpara de descarga sin electrodos, corrector de fondo. Premium Torreta automática para cuatro lámparas de alineación automática, fuente de poder para dos lámparas de descarga sin electrodos, corrector de fondo.

44 Page 44 AAnalyst 200 especificaciones clave Touch Screen Monocromador Echelle Detector de estado sólido Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya están almacenados en el software) E-box Alineación automática de lámparas (versión premium) Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. Horno de grafito de cambio rápido Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada

45 Page 45 AAnalyst 400 Mayor flexibilidad

46 Page 46 Software WinLab32 para AA Barra de herramientas Análisis automatizado Resultados Estado del Monitor Calibración Control de la Flama

47 Page 47 AAnalyst 400 características Sistema de doble haz Detector de estado sólido Operación a través de PC Software WinLab32 corre en Windows XP Control de automático de gases Torreta automática de 4 posiciones de selección y alineación automática de las lámparas Fuente de poder para lámparas de cátodo hueco y de descarga sin electrodos Lámparas de cátodo hueco codificadas con contador de tiempo de uso.

48 Page 48 Nebulizador de la serie AAnalyst-200/400 Proporciona sensibilidad, precisión y resistencia a la corrosión excepcionales Sensibilidad mejorada de 2X –Aguja de Pt-Ir

49 Page 49 Conectores del sistema de quemador Seguro, de instalación y remoción simple Seguro Conectores de gas

50 Page 50 AAnalyst 400 opciones de crecimiento Generador de hidruros manual (MHS-15 ó FIAS-100/400 Automuestreadores Autodilutores Horno de grafito

51 Page 51 Horno de grafito para AAnalyst 200/400

52 Page 52 Horno de Grafito HGA-900 Para instalarse en el AAnalyst 200 ó AAnalyst 400 Incluye automuestreador AS-800 para 148 muestras Incluye automuestreador AS-800 para 148 muestras Con o sin recirculador de agua Con o sin recirculador de agua

53 Page 53 AAnalyst 400 especificaciones clave Monocromador Echelle Detector de estado sólido Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya están almacenados en el software) E-box Alineación automática de lámparas (versión premium) Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. Horno de grafito de cambio rápido Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada

54 Page 54 AAnalyst 600

55 Page 55 AAnalyst 600 características Solo para horno de grafito y generador de hidruros tipo FIAS Corrección de fondo Zeeman longitudinal Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de las lámparas Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Extractor de humos integrado Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras

56 Page 56 AAnalyst 700 y AAnalyst 800

57 Page 57 AAnalyst 700 y AAnalyst 800 Rango espectral de 190 a 900 nm Sistema de doble haz en tiempo real Rejilla de difracción con 1800 líneas/mm optimizada a 236 nm y 590 nm Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde la fabrica Cambio automático de flama y el horno de grafito Alineación automática del accesorio de flama y horno de grafito Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de las lámparas Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras

58 Page 58 Características Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento por los extremos AAnalyst 700 p

59 Page 59 Características AAnalyst 800 p Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flama p Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada p Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA

60 Page 60 AAnalyst 700 especificaciones clave Sistema de doble haz en tiempo real Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde la fabrica Cambio automático de flama y el horno de grafito Alineación automática de la altura y profundidad del accesorio de flama y horno de grafito Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada

61 Page 61 Generador de Hidruros FIAS-100 MHS-15 FIAS-100

62 Page 62 Sistema de amalgamación

63 Page 63 Automuestreadores AS-93 Plus AS-90 Plus

64 Page 64 Autodilutor Autoprep 50

65 Page 65 Estándares certificados


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