Espectrofotometría de

Presentación del tema: "Espectrofotometría de"— Transcripción de la presentación:

1 Espectrofotometría de
Absorción Atómica

2 ¿Qué es Absorción Atómica?
Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica. Análisis mono elemental. Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin. Page 2

3 Absorción Atómica Page 3

4 Componentes del sistema
Fuente de Luz Celda de muestra Dispositivo de separación de la Luz Dispositivo de medición de la Luz Procesamiento de la señal Page 4

5 Ley de Beer io i io = Intensidad Inicial de la lámpara
i = Intensidad final de la lámpara ABSORBANCIA: A = log (io /i) Page 5

6 Atomizadores o Técnicas de AA
Flama Horno de Grafito Generación de Hidruros, análisis de mercurio por vapor frío Page 6

7 Absorción Atómica Aplicaciones Sólidos Líquidos Gases Aleaciones
Suelos Metales Fertilizantes Cabello Tejido Leche en polvo Frutas Vidrio Cerámica Joyería Plásticos Líquidos Crudo Gasolina Lubricantes Petróleo Sangre Orina Jugo Cerveza Agua de mar Agua residual Agua potable Gases Aire Page 7

8 ¿Cuales son los tipos de muestras para analizar en AA?
Se dividen en dos grupos o tipos de Muestras: - INORGANICAS ( ACUOSAS ) - ORGANICAS ( LUBRICANTES O DERIVADOS DEL PETROLEO ) Page 8

9 ¿ Que hay que tomar en cuenta en la preparación ?
Para la preparación de las muestras se debe tomar en cuenta la calidad de: Los reactivos a utilizar en el análisis ( blancos , estándares y muestras ) La cristalería , la cual debe ser exclusiva para el Análisis de Absorción Atómica y no debe mezclarse con otro tipo de análisis. El Lavado de la cristalería. El correcto funcionamiento de las pipetas . El correcto funcionamiento de equipos de filtración , digestión , destrucción ( Muflas ) u otros . Page 9

10 ¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
Blanco o Cero Calibración ( Acuoso ) : La calidad del agua es muy importante ya que podríamos estar nosotros contaminando con el elemento u otros elementos al analito a determinar , si estamos utilizando agua destilada o desmineralizada de muy baja o mala calidad . Esto punto es esencial en la determinación de trazas por medio de las técnicas de Horno de Grafito o Generador de Hidruros. Ya que se ha comprobado que una mala calidad del blanco no permite que el análisis se realice correctamente. Page 10

11 ¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
Estándares o Calibradores ( Acuoso ) : Los estándares a utilizar en la preparación de las curvas de calibración deben ser de certificados y vigentes (Dependiendo la norma “ISO“ al que este regido el laboratorio) Esto nos ayudara a garantizar los resultados ya que un mal estándar será una referencia errónea para la comparación de las muestras y esto podría darnos un resultado falso/positivo. Al igual que el Blanco , la calidad de los estándares es primordial para el análisis de Trazas para las técnicas de Horno de Grafito y Generador de Hidruros. Para dichas técnicas los estándares y muestras se deben preparar a diario , es decir , el día que se van analizar. Page 11

12 Estándares Certificados para Inorgánicos
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13 Todos los Estándares de PE vienen Certificados
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14 ¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
Blanco O Cero Calibración ( Lubricantes ): Este debe ser Xileno / Tolueno o su derivados con el fin de diluir las muestras de aceites . Page 14

15 ¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
Los estándares deben ser para este análisis especiales , es decir , en ambiente aceite. Estos deben prepararse según la norma ASTM No. PC-1 2-8 es decir, 2 ml de estándar o muestra con 8 ml de Blanco para hacer un volumen final a leer en el AA de 10 ml . Este tipo de estándares por lo general los distribuye la compañía CONOSTAN ( USA ) Page 15

16 ¿Como deben Prepararse las Muestras?
Si las muestras son sólidas como por ejemplo : SUELOS, FERTILIZANTES ,ALIMENTOS ,ETC Estas deben pasar por una digestión con Acido Perclórico y Nítrico para poder llegar a obtener la muestra liquida. También puede ser necesario el uso de una Mufla para poder destruir la muestra y luego llevar con agua a volumen para su análisis en el AA. Utilizando el método acorde a los limites de detección y calibración del elemento a determinar . Page 16

17 ¿Como deben Prepararse las Muestras?
Si las muestras son Liquidas : Es el proceso mas sencillo ya que por lo general solo se necesita filtrarse y ya están listas para leer en el AA , utilizando el método acorde a los limites de detección y calibración del elemento a determinar . Page 17

18 ¿Como deben Prepararse las Muestras?
Si las muestras son de Aire ( Medio Ambiente ) Al igual que las sólidas deben pasar por un proceso de digestión para poder obtener al final la muestra liquida. Page 18

19 ¿ QUE IMPLICA TODO LO ANTERIOR ?
El uso de : - Equipo adicional , cámaras de extracción de gases - Una buena cantidad de reactivos ( Ácidos ) - Horas del Analista por el cuidado de dicha preparación - Mayor tiempo para poder realizar y entregar los resultados! ¿Cómo Podemos Solucionar lo Anterior ? Page 19

20 Digestión por microondas
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21 Sistema de digestión de muestras por microondas
Secado de muestras Digestiones numerosas Evaporación y preconcentración Digestiones de alto desempeño Reacciones con agitación Extracción de solventes Page 21

22 Digestión húmeda abierta
Equipo Simple Alto número de muestras Peso de muestra alto Alto consumo de reactivos Reactivo blanco Contaminación (polvo) Evaporación del analito Se requiere supervisión Temperatura limitada Tiempo de descomposición largo Page 22

23 Calentamiento conductivo de placa caliente
Corrientes de convección El calor es transferido de las paredes del recipiente a la solución Muestra y ácido Page 23

24 Convencional vs. Microondas
+ rápida, directa Conducción Convección rotación dipolar conducción iónica Calentamiento conductivo Calentamiento por microondas Page 24

25 El tiempo de preparación de las muestras es reducido.
¿Por qué microondas ? El tiempo de preparación de las muestras es reducido. 30 a 45 minutos de digestión La contaminación es reducida. es un recipiente cerrado Los elementos volátiles son retenidos. Se reduce el consumo de reactivos. no se evapora el ácido, se requiere máximo 5 ml de ácido o mezcla de ácidos Page 25

26 Los blancos tienen lecturas pequeñas.
¿Por qué microondas ? Los blancos tienen lecturas pequeñas. No se contamina la muestra es un recipiente cerrado La microonda calienta el centro de la muestra. Una reacción más eficiente Resultados reproducibles. No se pierden los elementos Puntos de ebullición altos (supercalentamiento). Mejor calidad de digestión Page 26

27 Un horno de microondas de cocina NO ES un horno de microondas de laboratorio !!!
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28 Horno de microondas Sistema de doble magnetrón
Energía de microondas de 1400 W sin pulsación Cavidad recubierta de PTFE, con capacidad de 66 litros Sistema de enfriamiento integrado Puerta de seguridad Fácil acceso al panel de control Page 28

29 Sistema de enfriamiento
No hay sobrecalentamiento durante la digestión Reduce el desgaste del material Enfriamiento en 15 minutos Extracción segura de los vapores ácidos Soporta y controla las reacciones exotérmicas Parte integral de sistema de extracción con solventes Page 29

30 Software Libraría con métodos probados
El usuario puede editar y almacenar los nuevos métodos Calibración Automática Page 30

31 Interacción del material con la microonda
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32 Cavidad multimodal (horno)
Magnetrón Sensor de presión Cavidad del horno Rotor Recipientes Page 32

33 Seguridad en microondas
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34 Nuevo Rotor 48MF50 La solución para un carga muy grande de muestras para: Muestras ambientales Materiales biológicos Alimentos Aplicaciones clínicas Características 48 recipientes de presión Control de presión y temperatura Enfriamiento rápido Gran facilidad de manejo Page 34

35 Rotor 48MF50 campos de aplicación
Muestras ambientales Agua, agua residual, suelos, sedimentos, métodos USEPA 3051 y 3052 Análisis de agricultura Forraje, plantas, fertilizantes Materiales biológicos Sangre, orina, tejidos, plantas, muestras con bajo contenido de grasa Análisis de materiales Fácil descomposición de metales y aleaciones, por ejemplo: hierro, bronce Vidrio, cuarzo, pinturas Muestras de minería y geoquímicas Fácil descomposición de rocas y minerales Page 35

36 MF50 & MF100 XF100 HF100 XQ80 Multiwave 3000 300 260 240 200 60 40 20
Temperatura (°C) Presión (bar) XQ80 80 300 XF100 60 260 Alimentos (alto contenido de grasa) Plásticos, fibras Aceite, grasa, Carbón, Reactivos HF100 40 Material Biológico, Suelos Contaminados, Suelos, Metales, Aleaciones Material Geológico, Vidrio, Cuarzo 240 MF50 & MF100 20 200 Agua, efluentes, Agua Residual, Material Vegetal, Suelos, Sedimentos, Procedimientos de la EPA Desecho Mezclado, Semiconductores Cerámicos, Minerales, Cenizas, Escoria Refractarios Page 36

37 La solución clara para la preparación de muestras!
Multiwave 3000 La solución clara para la preparación de muestras! Page 37

38 AAnalyst 200 Page 38

39 AAnalyst 400 Mayor flexibilidad Page 39

40 AAnalyst 700 y AAnalyst 800 AAnalyst 700 in flame operation
Here we see the AAnalyst 700 in flame operation. Note that the instrument you see is both a flame and graphite furnace (HGA) instrument, all in one instrument. The footprint of this instrument is no bigger than that of our established 4110 ZL or SIMAA 6000 instrument and only marginally bigger than the AAnalyst 300 Consequently the AAnalyst 700/800 offer considerable savings with respect to laboratory bench space. Note also the front sample tray, of cast aluminium alloy, with a corrosion resistant coating (tested against aqua regia and organic solvents) and able to support the optional FIAS, AutoPrep 50 and AS90/91 autosamplers. Page 40 2

41 Características AAnalyst 700
Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento por los extremos Page 41

42 Características AAnalyst 800
Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flama Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA Page 42

43 Generador de Hidruros Page 43

44 Gracias Page 44