Termogravimetría Andrés Cepeda - Mechatronics.

Presentación del tema: "Termogravimetría Andrés Cepeda - Mechatronics."— Transcripción de la presentación:

1 Termogravimetría Andrés Cepeda - Mechatronics

2 Conceptos básicos ... Termogravimetría
Bajo el término termogravimetría se entiende que es el proceso por el cual se determina la humedad de una muestra por calentamiento directo y/o indirecto y la pérdida de peso es medida con una balanza. Andrés Cepeda - Mechatronics

3 Conceptos básicos ... Definición del concepto “ humedad”
Como humedad en la termogravimetría se define todo aquel componente que durante el calentamiento de la muestra se evapora. agua aceites / grasas alcoholes aceites aromáticos productos de descomposición Andrés Cepeda - Mechatronics

4 Diferentes de métodos para la determinación de humedad
Conceptos básicos ... Diferentes de métodos para la determinación de humedad estufa de secado a 105ºC a peso constante métodos gravimétricos infrarrojos electroquímico “Karl Fischer” Andrés Cepeda - Mechatronics

5 Qué es irradiación infrarroja ?
Conceptos básicos ... Qué es irradiación infrarroja ? La irradiación infrarroja es una porción del espectro de ondas en el campo electromagnético Esta radiación no visible aparece en la onda óptica de mayor longitud, o sea a continuación de la luz roja. Andrés Cepeda - Mechatronics

6 Comparativa de métodos...
Andrés Cepeda - Mechatronics

7 Comparativa de las fuentes de calor
Secado convencional por estufa Andrés Cepeda - Mechatronics

8 Comparativa de las fuentes de calor
Secado por absorción IR Andrés Cepeda - Mechatronics

9 Tipos de fuentes de calor IR...
Lámpara IR convencional de 220v/250W (no compatible con GLP/GMP) Resistencia IR de cuarzo (no compatible con GLP/GMP) Resistencia IR metálica tubular Calefacción halógena Calefactor IR cerámico Microonda (sólo para la determinación de agua) Andrés Cepeda - Mechatronics

10 Construcción funcional de un determinador de humedad
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11 Principio de calentamiento
El calentamiento de la muestra depende de : Absorción / Reflexión / Transmisión Proceso de transmisión de calor Consistencia de la muestra Cantidad Andrés Cepeda - Mechatronics

12 Homologación con procedimientos de referencia
Dividir la muestra Determinación del % de volátiles con el procedimiento de referencia. El resultado del método de referencia es usado como valor absoluto para el método IR Pruebas repetitivas con el equipo IR tratando de optimizar cada vez mas los parámetros. Verificación y confirmación de los resultados por mediciones repetitivas. Documentación de los resultados y parámetros intermedios. Creación de un proceso de trabajo (SOP) Andrés Cepeda - Mechatronics

13 Homologación con procedimientos de referencia
Estufa: 5g, 105°C, 4h resultado: 3,51 ± 0,04 % IR: 5g, 70°C, 10,14 min.* resultado: 3,50 ± 0,06 % Andrés Cepeda - Mechatronics

14 Como tratar la muestra? La incorporación de filtros de fibra de vidrio durante el proceso de secado disminuye el tiempo de medición y evita errores en los resultados por la no formación de películas e incrustaciones de la muestra. Andrés Cepeda - Mechatronics

15 Elementos de ayuda Andrés Cepeda - Mechatronics

16 Cómo colocar la muestra ?
el espesor de la muestra que se coloca sobre el platillo de Al no debería superar los 5 mm es de observar la distribución homogénea de la misma sobre el platillo incorrecto correcto Andrés Cepeda - Mechatronics

17 Sectores de aplicación...
LÍQUIDOS / PASTAS Ind. Química/Farmacéutica Cosmética Es una técnica de secado no específica, en realidad de una aplicación universal en las siguientes industrias: alimenticia química/farmacéutica medio ambiente materiales de construcción Aplicación fundamental en el área de producción y control de calidad SOLIDOS Ind. Cerámica/Minería Ind. Alimenticia Agroquímicos / Láctea Andrés Cepeda - Mechatronics

18 Sectores de aplicación...
Aplicación dentro de áreas en la cual el factor tiempo de respuesta es critico recepción de mercadería en la producción como método rápido en la determinación de volátiles en materiales espesos y/o pastosos cuyo rango de volátiles oscila entre 0, % Andrés Cepeda - Mechatronics

19 Ejemplo de aplicación... Estufa 5g, 105°C, 4h resultado: 86,48 ± 0,01 % IR: 5g, 90°C, 20 min. resultado: 86,54 ± 0,05 % Andrés Cepeda - Mechatronics

20 Seguridad en la implementación
Equipos termogravimétricos NO son aptos para áreas de riesgo inflamable/explosivo ! ! Para productos que pueden ser explosivos y/o inflamables cuando se calientan, por su principio de fabricación, no pueden ser controlados con este tipo de equipamiento. Hay que tener cuidado con los gases que se despiden durante el secado, pueden ser tóxicos!! Andrés Cepeda - Mechatronics

21 Qué pasa cuando ? Andrés Cepeda - Mechatronics

22 Qué pasa cuando ? Andrés Cepeda - Mechatronics

23 Portfolio de Sartorius
MA 35 capacidad de pesada 35g / 1mg precisión de lectura 0,01% repetibilidad 0,1% sist. de calefacción: dos resistencias IR metálica de 180W rango de temperatura 40 a 160ºC +/- 1ºC 1 soloprograma Andrés Cepeda - Mechatronics

24 Portfolio de Sartorius
MA 150 capacidad de pesada 150 g / 1mg precisión de lectura 0,01% repetibilidad 0,05% sist. de calefacción: Resistencia cerámica y cuarzo rango de temperatura 40 a 230ºC +/- 1ºC 20 programas de memoria Andrés Cepeda - Mechatronics

25 Portfolio de Sartorius
MA 100 capacidad de pesada 100g / 0,1mg precisión de lectura 0,001% repetibilidad 0,02% sist. De calefacción: resistencias IR cerámica / halógena rango de temperatura 40 a 230 ºC +/- 1ºC 30 programas de memorias. 3 rampas de secado. Calibración interna y reprotest. Andrés Cepeda - Mechatronics

26 Las diferentes fuentes de secado
Fuente Cerámica Lámpara halógena Andrés Cepeda - Mechatronics

27 WDS-400 Detección de trazas de agua en materiales sólidos
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28 WDS-400 Sistema comprende : WDS-400 Balanza semi micro (no incluida)
Software Andrés Cepeda - Mechatronics

29 WDS-400 , principio de funcionamiento
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30 Especificaciones Technical specifications Moisture analysis method
Thermal analysis followed by coulometric measurement Sample heating In the built-in stainless steel oven - From room temperature up to 400°C - Adjustable in increments of 1°C Detection limit 1 µg of water Reproducibility ± 2% of absolute water value measured Measuring range Up to approx. 40% water Sample weight, average 25–2,000 mg Display ppm/% and µg water Analysis time Average: 10–30 min | adjustable in increments of 1 min–10 h Operator guidance | Software English, for Windows® 2000 | NT | XP Data storage On the hard drive of the interfaced PC Number of measuring programs Limited only by PC’s hard drive memory Power supply 230V ± 10% Frequency 50 … 60 Hz Carrier gas Nitrogen N2 (class 5.0) or dry air; gas prepressure 1 bar, consumption 100–200 ml/min Power consumption Standby 100 W | At full power 600 W Dimensions (W + D + H) mm Weight 20 kg Andrés Cepeda - Mechatronics